[发明专利]一种基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备装置和方法

说明书

本发明涉及一种基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备装置和方法。具体步骤为：将基相混合液、固化相混合液通过微反应装置进行混合、加热发生聚合反应得到微纤维生坯；微纤维生坯经过清洗、陈化、干燥、烧结后得到多孔氧化铝微纤维。基相混合液由氧化铝纳米分散液、预聚物和致孔剂组成，致孔剂为可溶性淀粉；固化相由引发剂、催化剂和水组成。所述致孔剂选择可溶性淀粉，有助于得到多孔结构的氧化铝微纤维。多孔氧化铝纤维孔隙率较高，截面圆整，可应用于航空航天、净化分离、生物支架、吸声减震等领域。

技术领域

本发明属于多孔陶瓷微纤维制备技术领域，具体涉及一种基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备装置和方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

多孔陶瓷微纤维具有轻质、比表面积大、渗透性好、低热膨胀性、耐高温、耐腐蚀、耐磨损等优良性质，可应用于航空航天、净化分离、生物支架、吸声减震等领域。现阶段制备多孔陶瓷微纤维主要有静电纺丝、3D打印和微流体等方法。现有技术中有报道了一种采用静电纺丝技术制备微米级多孔SiO₂-TiO₂陶瓷纤维的方法，通过使用钛酸四丁酯(TBT)和正硅酸四乙酯(TEOS)的混合无机醇盐作为静电纺丝溶液的前驱体，利用其快速水解和缩聚特性，与两亲性的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)形成三维网络，经过相分离之后在纤维内部形成多尺度孔隙，再经过烧结后制备得到微米级的多孔SiO₂-TiO₂陶瓷纤维。然而，静电纺丝方法制备的微纤维尺寸主要为微纳米级别，依赖于高压设备，另外适用于该方法的陶瓷前驱体材料较为有限。3D打印技术也可用于多孔陶瓷微纤维的制备，现有文献记载通过墨水直书写3D打印机对混有陶瓷粉末、聚合物微球致孔剂和磷酸铝溶胶的陶瓷浆料进行打印后，干燥固化烧结得到多孔陶瓷微纤维，但是该方法制备得到的多孔陶瓷微纤维表面质量差，尺寸较难控制，而且生坯缺乏柔韧性，可操作性低。除此之外，现有文献有报道了一种基于微流体技术制备百微米级多孔氧化硅陶瓷纤维的方法，通过“油包水包气”嵌套的玻璃毛细管结构生成包裹有气泡的氧化硅前驱体纤维液柱，再通过下游紫外光引发透明前驱体内预聚物的聚合反应生成氧化硅微纤维生坯，经过烧结后得到氧化硅微纤维。依托微流体技术制备的陶瓷微纤维生坯目前主要的成型方式是光固化成型，光固化成型对前驱体的透明度有着较高要求，目前可以实现高浓度纳米颗粒分散并且保持前驱体较高透明度的材料非常有限，对于诸如氧化铝、氧化锆等不透明前驱体的多孔陶瓷微纤维制备有待进一步探索。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备装置和方法。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

一种基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法，具体步骤为：

将基相混合液、固化相混合液通过微反应装置进行混合、加热发生聚合反应得到微纤维生坯；

微纤维生坯经过清洗、陈化、干燥、烧结后得到多孔氧化铝微纤维。

基相混合液由氧化铝纳米分散液、预聚物和致孔剂组成，致孔剂为可溶性淀粉；

固化相由引发剂、催化剂和水组成。

本发明涉及制备一种多孔氧化铝微纤维，这种氧化铝微纤维从内部至表面分布有几十到几百微米大小的孔。在制备过程中，基相与固化相溶液混合，在加热的条件下发生聚合反应，得到微纤维生坯；微纤维生坯经过洗涤、陈化、干燥后进行烧结，聚丙烯酰胺、淀粉等有机物在烧结的过程中逐渐去除，氧化铝纳米颗粒之间相互粘结从而形成多孔的陶瓷结构。

本发明中的致孔剂为可溶性淀粉，可选择添加至基相或固化相。如果将致孔剂加入到固化相中，会出现两个问题：