[发明专利]一种基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备装置和方法有效
申请号: | 202110553650.9 | 申请日: | 2021-05-20 |
公开(公告)号: | CN113233916B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 满佳;周晨晨;李建勇;于海博;满录明;夏荷;祁斌;李剑峰 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C04B38/06 | 分类号: | C04B38/06;C04B35/10;C04B35/622 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 流体 芯片 多孔 氧化铝 纤维 制备 装置 方法 | ||
1.一种基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法,其特征在于:具体步骤为:
将基相混合液、固化相混合液通过微反应装置进行混合、加热发生聚合反应得到微纤维生坯;
微纤维生坯经过清洗、陈化、干燥、烧结后得到多孔氧化铝微纤维;
基相混合液由氧化铝纳米分散液、预聚物和致孔剂组成,致孔剂为可溶性淀粉;可溶性淀粉的含量为氧化铝纳米分散液的4-8 wt.%;
固化相由引发剂、催化剂和水组成。
2.如权利要求1所述的基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法,其特征在于:多孔氧化铝微纤维的内部至表面,分布有几十到几百微米大小的孔。
3.如权利要求1所述的基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法,其特征在于:氧化铝纳米分散液由氧化铝粉末、水、分散剂组成;分散剂为柠檬酸铵;氧化铝纳米分散液中,氧化铝粉末、水的体积比为1-1.2:1;氧化铝粉末的平均粒径为0.8-1.2µm,柠檬酸铵质量占氧化铝粉末的0.6-1.2%。
4.如权利要求1所述的基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法,其特征在于:基相混合液中氧化铝粉末的含量为55-60wt.%,基相混合液中预聚物含量为6-8wt.%。
5.如权利要求1所述的基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法,其特征在于:预聚物由如下重量份数的原料组成:丙烯酰胺85-86份、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺14-15份;
或,固化相中引发剂的含量为9-10wt.%,催化剂的含量为2-3wt.%,剩余为水;
或,引发剂为过硫酸铵;
或,催化剂为四甲基乙二胺。
6.如权利要求5所述的基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法,其特征在于:基相流体和固化相流体的流速比为3-7:1,总流速为10-14µL/min;
或,加热区的温度为45℃-70℃。
7.如权利要求6所述的基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法,其特征在于:加热区的温度为50-65℃。
8.如权利要求1所述的基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法,其特征在于微反应装置包括微管道,微管道分为相邻的混合区、加热区,在混合区内设置金属搅拌微棒,微管道的混合区分别设置基相入口和固化相入口;
金属搅拌微棒设置两个,分别为相互垂直间隔设置的横向金属搅拌微棒和纵向金属搅拌微棒;
基相入口位于微管道的一端,固化相入口沿着垂直于基相入口的方向设置,固化相入口设置在微管道的侧壁上;
基相先进入到微管道内,当基相进入到微管道后,开始注入固化相。
9.如权利要求1所述的基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法,其特征在于:微纤维生坯的清洗溶液为引发剂的水溶液,清洗溶液中引发剂的含量为2-4wt.%;
或,陈化溶液为引发剂和催化剂的混合溶液,陈化溶液中引发剂的含量为8-10wt.%,催化剂的含量为1-2wt.%;
或,陈化的时间为大于等于1h,温度大于等于65℃;
或,干燥为在常温下干燥10-14小时。
10.如权利要求9所述的基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法,其特征在于,清洗溶液中引发剂的含量为3wt.%。
11.如权利要求9所述的基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法,其特征在于,陈化的时间为1-2h,温度为65-75℃。
12.如权利要求1所述的基于微流体芯片的多孔氧化铝微纤维的制备方法,其特征在于:烧结的过程为:110-115℃, 230-240℃, 370-380℃, 490-500℃,590-600℃分别保温1-1.5小时,1545-1555℃保温2-2.5小时,600℃之前升温速率为0.5-1℃/min,之后升温速率为5-8℃/min。
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