[发明专利]一种高纯度龙胆苦苷的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度的龙胆苦苷的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）以龙胆药材、秦艽药材、獐牙菜全草和小秦艽药材为原料，将药材进行前处理；

2）将1）中前处理好的药材中加入水或乙醇水溶液溶剂，进行热回流或搅拌提取；

3）将2）中水提后的料液在固液分离后进行大孔树脂柱纯化富集；

4）将3）中大孔树脂柱醇洗富集液进行中性或酸性氧化铝柱精制，收集上样流出液，并在上样结束后用1-5倍柱体积的树脂洗脱酒精度相同的醇溶液顶洗中性或者酸性氧化铝层析柱，然后浓缩上样流出液与顶洗液回收酒精，浓缩液真空干燥；

5）向4）中得到的干燥品中加入甲醇，甲醇用量为干燥品质量的0.05-1.0v/g于60-70℃条件下使物料达到过饱和溶解；

6）将5）中的饱和溶液低温静置结晶，然后离心或过滤分离出晶体沉淀，再用甲醇将沉淀淋洗一遍，然后将沉淀热干燥或者冻干，得到纯度大于90%的龙胆苦苷；

7）将步骤6）中龙胆苦苷结晶沉淀用甲醇于60~70°C过饱和溶解，静置重结晶，收集晶体，热干燥或冷冻干燥，获得龙胆苦苷纯度大于98%的单体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中的前处理包括切段、切片和粉碎。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当步骤2）中提取使用的溶剂为乙醇水溶液时，需要将料液在固液分离后进行减压浓缩至无醇味，再加入一定量的水稀释，至稀释液最终总体积为提取药材投入量的10-20倍，混匀，然后再进行大孔树脂柱纯化富集。