[发明专利]一种四环十二碳烯类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202110543589.X | 申请日： | 2021-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN113336613B | 公开（公告）日： | 2022-07-29 |
| 发明（设计）人： | 王果;杜柑宏;郭松 | 申请（专利权）人： | 拓烯科技(衢州)有限公司 |
| 主分类号： | C07C2/50 | 分类号： | C07C2/50;C07C7/04;C07C13/68 |
| 代理公司： | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人： | 袁忠卫;莫梦婷 |
| 地址： | 324012 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 十二 碳烯类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种四环十二碳烯类化合物的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：将双环戊二烯，降冰片烯类化合物以及自由基阻聚剂混合，进行Diels-Alder反应，最后提纯后得到所需的四环十二碳烯类化合物；
所述双环戊二烯和降冰片烯类化合物的投料摩尔比为1:5～12；
所述四环十二碳烯类化合物通式为：
式(I)中，R1、R2分别代表氢原子或碳原子数为1-20的烃基；
所述降冰片烯类化合物的通式为：
式(II)中，R1、R2分别代表氢原子或碳原子数为1-20的烃基；
所述的自由基阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基苯酚、双酚A、4,4’-二羟基二苯甲烷、4-肉桂苯酚、吩噻嗪中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双环戊二烯和降冰片烯类化合物的投料摩尔比为1:6～8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述自由基阻聚剂的添加量为500～5000ppm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Diels-Alder反应的反应温度为190～260℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Diels-Alder反应的反应压力为0.5～3Mpa。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述提纯的具体步骤为：先进行常压蒸馏回收降冰片烯类化合物，再继续进行减压蒸馏提纯收集得到所需的四环十二碳烯类化合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述常压蒸馏的设定温度为110～140℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述减压蒸馏的设定压力为133Pa，设定温度为90～110℃，馏份温度为70～85℃。
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