[发明专利]一种应用于X射线光电子能谱仪的空气敏感样品的转移方法

说明书

本发明公开了一种应用于X射线光电子能谱仪的空气敏感样品的转移方法，该方法将预还原的空气敏感样品直接置于低沸点烃类溶剂中，然后再将低沸点烃类溶剂和样品的混合体系固载到XPS专用样品台上，再将其转移至XPS预抽真空室，待预抽真空至真空度至少5×10^‑8Torr后，转移至XPS分析室进行XPS分析。本发明利用烃类物质的惰性且易挥发，通过XPS预抽真空将溶剂全部抽走，保证样品不直接暴露在空气中，简单巧妙地解决了对空气敏感的XPS样品在隔绝空气条件下的转移，可替代操作繁琐且成本昂贵的空气敏感样品的原位在线处理过程。

技术领域

本发明属于测试技术领域，涉及一种空气敏感样品转移方法，尤其涉及一种应用于X射线光电子能谱仪的空气敏感样品的转移方法。

背景技术

X射线光电子能谱(XPS)是一种常用的材料表面分析技术仪器，主要针对固体材料表面几纳米的深度范围的元素组成和价态进行高灵敏度的测试分析（中国发明专利CN202011484825.7）。XPS表征技术可用来研究含金属及金属氧化物的复合材料的各组成元素的价态及其含量（半定量），然而很多含金属及金属氧化物的复合材料直接暴露在空气中易与氧气发生反应，从而使材料的性质发生改变，导致XPS测试结果不能反映原材料的真实情况。因此，在线原位XPS技术即直接在X射线光电子能谱仪上加装样品处理模块来预处理样品，处理好的样品不接触空气直接转移至XPS分析室测试的技术应运而生，然而在线原位XPS技术需要在高真空——低真空——常压之间来回切换，测试时间非常漫长，且样品的预处理不在XPS分析室直接进行，伴随非常复杂的样品转移过程，加上原位XPS处理需要用到独立的真空系统，测试成本相当昂贵。采用惰性气体传输器来转移敏感样品适合于在室温下预处理的样品，比如电化学处理的样品等，但惰性气体传输器转移敏感样品的操作步骤非常繁琐，条件要求也很苛刻，对于需要在特定气氛中高温预处理后的空气敏感样品转移至XPS分析室测试，目前除了原位XPS技术外暂无其它更好的解决办法。

基于XPS的测试在超高真空（一般须优于10^-8Torr）下进行，要求样品为挥发性很低的固体材料，含有极易挥发的有机溶剂或水的样品都不能直接进入XPS分析室测试，显然含有极易挥发的有机溶剂的样品成为XPS分析的禁区。然而，含有极易挥发的有机溶剂的样品中有机溶剂若在XPS预抽真空室被抽走，只剩下难挥发的金属或金属氧化物体系，将不影响其进行XPS测试。但作为行内技术人员来说，普遍认为XPS无法实现对含有极易挥发的有机溶剂的样品材料进行分析测试，这在多篇文献均有对送检XPS样品的严格限制（分析测试技术与仪器，2017，23（2）：124-126；分析测试技术与仪器，2018，24（3）：188-191）。

发明内容

针对背景技术的不足，本发明的目的在于提供一种应用于X射线光电子能谱仪的空气敏感样品的转移方法，可有效避免敏感样品暴露在空气中发生状态的改变，非常方便地实现空气敏感样品转移至XPS分析室测试，该方法可替代操作步骤复杂、成本昂贵的在线原位XPS样品预处理过程，也作为惰性气体传输器转移样品的补充，本发明弥补了现有技术的不足，为空气敏感样品转移至XPS分析室进行测试开辟了新的方法。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种应用于X射线光电子能谱仪的空气敏感样品的转移方法，该方法包括以下步骤：

步骤一，在U型石英管的一顶端加装三通接头，其中接头的一通接石英管，接头的另一通为还原气体入口，用硅橡胶垫密封接头的第三通；

步骤二，在室温下将待还原的空气敏感样品放入所述石英管，并将石英管放入恒温炉，持续通入50mL/min还原气体，设置恒温炉温度为50~800℃，还原30分钟~4小时，温度优选150~450℃，还原时间优选1~2小时；

步骤三，还原结束后，待石英管温度降至室温后，在硅橡胶垫处注入低沸点烃类溶剂，空气敏感样品与溶剂的质量比为1:0.5~10，优选1:1~2；