[发明专利]一种应用于X射线光电子能谱仪的空气敏感样品的转移方法

权利要求书

1.一种应用于X射线光电子能谱仪的空气敏感样品的转移方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一，在U型石英管的一顶端加装三通接头，其中接头的一通接石英管，接头的另一通为还原气体入口，用硅橡胶垫密封接头的第三通；

步骤二，在室温下将待还原的空气敏感样品放入所述石英管，并将石英管放入恒温炉，持续通入50mL/min还原气体，设置恒温炉温度为50~800℃，还原30分钟~4小时；

步骤三，还原结束后，待石英管温度降至室温后，在硅橡胶垫处注入低沸点烃类溶剂，空气敏感样品与溶剂的质量比为1:0.5~10；

步骤四，关闭还原气体，卸下三通接头，将含有低沸点烃类溶剂和空气敏感样品的混合体系从所述石英管中一起取出；

步骤五，将含有低沸点烃类溶剂和空气敏感样品的混合体系固载到XPS专用样品台上，放入XPS预抽真空室，预抽真空将低沸点烃类溶剂全部抽走，真空度至少5 × 10^-8Torr；

步骤六，将抽走低沸点烃类溶剂的空气敏感样品的XPS专用样品台转移至XPS分析室进行分析；其中：

所述空气敏感样品为：金属、金属氧化物以及金属、金属氧化物同有机或无机材料形成的复合体；

所述金属为元素周期表中的过渡金属，包括Pt、Co、Ni、Pd、Au、Ru、Cu、Fe及Ag；

所述金属氧化物包括NiO₂、Al₂O₃、Co₃O₄、CuO、ZnO、CeO₂及Gd₂O₃；

所述金属同有机材料形成的复合体为Pt/R-MOF-5、Au/CNT或Co/PVC；

所述金属氧化物同有机材料形成的复合体为NiO₂/R-MOF-5或CuO/CNT；

所述金属同无机材料形成的复合体为Pt/杂多酸或Ag/硅铝分子筛；

所述金属氧化物同无机材料形成的复合体为Co₃O₄/硅铝分子筛或ZnO/硅铝分子筛；

所述恒温炉为杯式恒温加热炉或管式恒温加热炉；

所述低沸点烃类溶剂为C5~C12的烷烃、烯烃或芳香烃。