[发明专利]制备2，3-二氢-2-氧-1H-苯并咪唑-1-丁酸的方法在审
| 申请号： | 202110531962.X | 申请日： | 2021-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN113200922A | 公开（公告）日： | 2021-08-03 |
| 发明（设计）人： | 王志军 | 申请（专利权）人： | 上海红象生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/26 | 分类号： | C07D235/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200120 上海市浦东新区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 苯并咪唑 丁酸 方法 | ||
1.制备2，3-二氢-2-氧-1H-苯并咪唑-1-丁酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、将1,3-二氢-1-(1-甲基乙烯基)-2H-苯并咪唑-2-酮在有机溶剂中，在缚酸剂的作用下于100-120℃脱水，完毕后加入4-溴丁酸乙酯反应，反应结束后将反应液冷到70-90℃，加入预热到40-60℃的水搅拌适时分相；
2)、有机相加碱于45-80℃，150-200mbar环境下进行皂化反应，皂化反应结束后于40-60℃缓慢加入盐酸，然后在90-110℃反应2-4小时，冷却过滤，滤饼水洗，于50-70℃，100-180mbar下干燥至恒重，收率：90％，mp:185℃，HPLC:98-99％,％C60,％H5.49,％N12.72。
2.根据权利要求1所述的制备2，3-二氢-2-氧-1H-苯并咪唑-1-丁酸的方法，其特征在于：上述步骤1)中，所述有机溶剂为下列之一：丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮。
3.根据权利要求1所述的制备2，3-二氢-2-氧-1H-苯并咪唑-1-丁酸的方法，其特征在于：上述步骤1)中，所选的缚酸剂选自下列之一：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备2，3-二氢-2-氧-1H-苯并咪唑-1-丁酸的方法，其特征在于：所述的反应温度推荐在110-120℃下进行；所述的反应时间推荐位1-3小时，更优选在1-2小时。
5.根据权利要求4所述的制备2，3-二氢-2-氧-1H-苯并咪唑-1-丁酸的方法，其特征在于：所述1,3-二氢-1-(1-甲基乙烯基)-2H-苯并咪唑-2-酮与4-溴丁酸乙酯的投料摩尔比为1：1-1：1.3。
6.根据权利要求5所述的制备2，3-二氢-2-氧-1H-苯并咪唑-1-丁酸的方法，其特征在于：所述的有机溶剂的质量用量为1,3-二氢-1-(1-甲基乙烯基)-2H-苯并咪唑-2-酮质量的2-5倍，推荐为3-4倍。
7.根据权利要求6所述的制备2，3-二氢-2-氧-1H-苯并咪唑-1-丁酸的方法，其特征在于：所述的缚酸剂的摩尔比推荐为1,3-二氢-1-(1-甲基乙烯基)-2H-苯并咪唑-2-酮1:1.2-1:1.4。
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