[发明专利]一种合成2,3,5,6-四氟苯酚的方法有效
| 申请号： | 202110530505.9 | 申请日： | 2021-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN113214050B | 公开（公告）日： | 2022-07-19 |
| 发明（设计）人： | 张同斌;刘英亮;王涛;李锋;耿艺文;孙艳萍;姜殿平 | 申请（专利权）人： | 宁夏忠同生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/055 | 分类号： | C07C37/055;C07C37/50;C07C37/76;C07C39/27;C07C67/11;C07C69/63 |
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| 地址： | 751100 宁夏回族自治*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 苯酚 方法 | ||
1.一种合成2,3,5,6-四氟苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：向1L玻璃反应釜中投入404g DMF和202.3 g乙酸钠；控温50-55℃加入106.0g五氟苯甲酸；升温回流反应6小时，HPLC检测反应液原料含量低于1.0％，降至80℃以下，向釜中加入350.0g 30％浓盐酸调pH小于1；接着升温回流反应5小时，回流完毕，进行水蒸气蒸馏，分出下层有机物；下层有机物进行精馏得到74.0g 2,3,5,6-四氟苯酚，降温后变为白色结晶，收率89％，HPLC纯度99.9％。
2.一种合成2,3,5,6-四氟苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：向1 L玻璃反应釜中投入305g DMSO和202.3g乙酸钠；控温50-55℃加入106.0g五氟苯甲酸。升温回流反应2小时；HPLC检测反应液原料含量低于1.0％，降至80℃以下，向釜中加入350.0g 30％浓盐酸调pH小于1；接着升温回流反应5小时，回流完毕，进行水蒸气蒸馏，分出下层有机物；下层有机物进行精馏得到76.6g 2,3,5,6-四氟苯酚，降温后变为白色结晶，收率92％，HPLC纯度99.8％。
3.一种合成2,3,5,6-四氟苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：向1L玻璃反应釜中投入404g DMF和202.3g乙酸钠；控温50-55℃加入106.0g五氟苯甲酸；升温回流反应6小时，HPLC检测反应液原料含量低于1.0％，降至80℃以下，向釜中加入143.8g 98％浓硫酸调pH小于1；接着升温回流反应5小时，回流完毕，进行水蒸气蒸馏，分出下层有机物；下层有机物进行精馏得到79.0g 2,3,5,6-四氟苯酚，降温后变为白色结晶，收率95％，纯度99.8％。
4.一种合成2,3,5,6-四氟苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：向50 L玻璃反应釜中投入20.23kg DMF和10.12kg乙酸钠；控温50-60℃加入5.3kg五氟苯甲酸；升温回流反应6小时；HPLC检测反应液原料含量低于1.0％，降至80℃以下，向釜中加入7.2kg 98％浓硫酸调pH小于1；接着缓慢升温至回流反应5小时，回流完毕，进行水蒸气蒸馏，分出下层有机物；下层有机物进行精馏得到3.9kg 2,3,5,6-四氟苯酚，降温后变为白色结晶，收率94％，HPLC纯度99.8％。
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