[发明专利]一种二乙二醇缩酮化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202110530411.1 | 申请日： | 2021-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN114149478B | 公开（公告）日： | 2022-10-21 |
| 发明（设计）人： | 王国平;于振鹏;许辉;戚淑娴;张妍 | 申请（专利权）人： | 扬州奥锐特药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J21/00 | 分类号： | C07J21/00 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 徐迅;马莉华 |
| 地址： | 225100 江苏省扬*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二乙二醇 缩酮 化合物 制备 方法 | ||
1.一种二乙二醇缩酮化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)在溶剂中，在光照和光敏剂的存在下，将化合物3进行如下所示的光催化反应，从而形成化合物1：
其中，所述的光敏剂选自下组：溶剂红43、罗丹明6G，或其组合；
所述的光照包括使用第一波段的光和第二波段的光进行照射，其中所述的第一波段为254～295nm，所述的第二波段为300～330nm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的光敏剂与化合物3的质量比为0.001～0.05:1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的光敏剂与化合物3的质量比为0.001～0.03:1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂选自下组：酯类溶剂、醚类溶剂，或其组合。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂选自下组：乙酸乙酯、甲酸乙酯、四氢呋喃、1,4-二氧六环，或其组合。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂与化合物3的体积/质量比为0.03～0.5L/g。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂与化合物3的体积/质量比为0.05～0.4L/g。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光照的光源为高压汞灯。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(a)包括如下子步骤：
(a1)将化合物3和光敏剂与溶剂混合，得到反应液；
(a2)对步骤(a1)所述的反应液先使用254～295nm波段的光照射时间t1，再使用300～330nm波段的光照射时间t2，得到化合物1；
其中，所述的t1为1～7小时，t2为1～6小时。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(a2)在0～40℃下进行。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(a2)在0～30℃下进行。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法还包括：
(b)对步骤(a)形成的反应液进行后处理，从而获得化合物1。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述的后处理包括如下步骤：
(i)将步骤(a)形成的反应液浓缩，与醇类溶剂混合后打浆，过滤得到化合物3；
(ii)将(i)步骤得到的滤液降温至-20～0℃，保温时间1～4小时，析出化合物1晶体；
并且，所述的制备方法还包括：反应结束后，对于所述的过滤后的化合物3提纯后用于下一批反应。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法在保护气体的氛围下进行。
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