[发明专利]混醚分离生产方法

说明书

本发明提供混醚分离生产方法，步骤一取适量含有混醚杂质的间氯苯胺成品配置酸化液；步骤二取适量上述配置的酸化液测定其结晶点T；步骤三使用结晶釜取定量的步骤一中配置的酸化液，并控制结晶釜所处温度为T+1℃；步骤四以10min/℃的速度降温，至结晶釜内出现析出现象停止降温；步骤五将上述出现析出现象的溶液恒温放置1小时，取出部分析出物，清洗后对析出物的成分进行检测；步骤六对步骤五中的溶液继续一定速度降温，直至溶液温度为零度，分别重复步骤五，检测对不同温度下析出物的成分，探究结晶温度不同对间氯苯胺成品中各种物质含量的影响，为间氯苯胺成品的提纯提供数据支撑，指导将含有混醚杂质的成品间氯苯胺进行分离提纯。

技术领域

本发明一般涉及混醚分离实验技术领域，具体涉及一种混醚分离生产方法。

背景技术

间氯苯胺为一种化学药剂，是除草剂氯苯胺灵的中间体，也是医药利尿降压药双氢氯噻嗪的中间体，并可用于生产偶氮染料。其盐酸盐为冰染料色基，用于棉、麻、粘胶织物的染色和印花的显影剂，在医药上可制抗精神病药物盐酸氯丙嗪及奋乃静等。混醚是间氯苯胺生产过程中产生副产物。经过分离后会得到间氯苯胺成品、对氯苯胺成品、邻氨基苯甲醚成品、对氨基苯甲醚成品，四种产品都具有很高的经济价值，因此对混醚分离间氯苯胺的研究很有必要。

本发明基于对间氯苯胺纯度的要求，公开了一种混醚分离实验方法，将含有混醚杂质的成品间氯苯胺进行分离，以得到符合纯度要求的间氯苯胺。

发明内容

鉴于上述的问题，本申请提供了一种混醚分离实验方法，通过实验来探究结晶温度不同对间氯苯胺成品中各种物质含量的影响，从而为间氯苯胺成品的提纯提供相关的数据支撑，以更好地指导将含有混醚杂质的成品间氯苯胺进行分离提纯。

本发明提供的技术方案是，一种混醚分离实验方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、取适量含有混醚杂质的间氯苯胺成品配置酸化液；

步骤二、取适量上述配置的酸化液测定其结晶点T；

步骤三、使用结晶釜取定量的步骤一中配置的酸化液，并控制结晶釜所处温度为T+1℃；

步骤四、以10min/℃的速度降温，至结晶釜内出现析出现象，停止降温；

步骤五、将上述出现析出现象的溶液恒温放置1小时，取出部分析出物，清洗后对析出物的成分进行检测；

步骤六、对步骤五中的溶液继续以每小时2℃的速度降温，降至T-10℃、T-20℃、T-30℃，直至溶液温度为零度，并分别重复步骤五，对不同温度下析出物的成分进行检测。

进一步的，所述步骤一包括：取适量浓硫酸和适量的清水配置质量分数为20％-30％的硫酸溶液；

控制上述硫酸溶液的温度值为90℃，将适量的间氯苯胺加入硫酸溶液中，搅拌混合预设时间；其中间氯苯胺、对甲醚和邻甲醚混合物与硫酸溶液的质量比为1∶5-1∶6，直至间氯苯胺全溶。

进一步的，在步骤五中，析出物的清洗包括使用蒸馏水清洗后，再将清洗后的物质做碱化处理。

进一步的，在将间氯苯胺全溶后将上述溶液均分为两份，分为两组分别进行实验；第一组实验冲洗用的蒸馏水的温度为20℃，第二组实验用的蒸馏水的温度为60℃。

进一步的，为了更好地对步骤三中的酸化液进行降温，使降温均匀，以便得到更为准确的数据，所述结晶釜的夹层中采用低温气体介质进行降温，所述低温气体为空气、氮气等中的一种；所述低温气体的压力P为(1.32-2.13)×10⁵Pa。

进一步的，所述结晶釜与酸化液接触的部位均采用铜或者铜合金制成，壁厚δ为1.2-2.5mm；特别的，为了进一步使酸化液降温均匀，所述低温气体的压力P和壁厚δ之间满足P·δ大于等于1.64×10⁵小于等于5.21×10⁵，从而实现压力P与壁厚δ的平衡，使低温气体的压力P和壁厚δ之间互相促进，实现协同作用，以更好地对酸化液进行降温，使降温均匀。