[发明专利]混醚分离生产方法在审
| 申请号: | 202110529173.2 | 申请日: | 2021-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN113292441A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
| 发明(设计)人: | 张其忠;欧加思;张贵;杨品;韩辉;陈宝义;纪文顺 | 申请(专利权)人: | 安徽海华科技集团有限公司 |
| 主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/86 |
| 代理公司: | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人: | 李伟 |
| 地址: | 233000 安徽省蚌埠*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分离 生产 方法 | ||
1.一种混醚分离生产方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、取适量含有混醚杂质的成品间氯苯胺配置酸化液;
步骤二、取适量上述配置的酸化液测定其结晶点T;
步骤三、使用结晶釜取定量的步骤一中配置的酸化液,并控制结晶釜所处温度为T+1℃;
步骤四、以10min/℃的速度降温,至结晶釜内出现析出现象,停止降温;
步骤五、将上述出现析出现象的溶液恒温放置1小时,取出部分析出物,清洗后对析出物的成分进行检测;
步骤六、对步骤五中的溶液继续以每小时2℃的速度降温,降至T-10℃、T-20℃、T-30℃,并分别重复步骤五,得到生产产物,并对不同温度下析出物的成分进行检测。
2.根据权利要求1所述的混醚分离生产方法,其特征在于,所述步骤一还包括以下步骤:
S1、取适量浓硫酸和适量的清水配置质量分数为20%-30%的硫酸溶液;
S2、控制上述硫酸溶液的温度值90℃,将适量的间氯苯胺加入硫酸溶液中,搅拌混合预设时间;其中间氯苯胺、对甲醚和邻甲醚混合物与硫酸溶液的质量比为1∶5-1∶6,直至间氯苯胺全溶。
3.根据权利要求2所述的混醚分离生产方法,其特征在于,在步骤五中,析出物的清洗包括使用蒸馏水清洗后,再将清洗后的物质做碱化处理。
4.根据权利要求3所述的混醚分离生产方法,其特征在于,在将间氯苯胺全溶后将上述溶液均分为两份,分为两组分别进行实验;两组实验中,第一组实验冲洗用的蒸馏水的温度为20℃,第二组实验用的蒸馏水的温度为60℃。
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