[发明专利]一种利用气相色谱法测定蜡中正异构烷烃含量及碳数分布的方法

说明书

本发明提供一种利用气相色谱法测定蜡中正异构烷烃含量及碳数分布的方法，与现有技术相比，本发明中的方法具有以下优点：(1)分析测定步骤结合当代先进色谱工作条件进行设置，测试结果准确、可靠，测量范围宽，可测定C18‑C70每个碳数的正构含量及其异构总量。(2)采用Origin对谱图数据进行精确处理，可对色谱图中正构烃和异构烃含量进行准确计算。

技术领域

本发明属于石油和煤化工产品分析测定技术领域，尤其涉及一种利用气相色谱法测定蜡中正异构烷烃含量及碳数分布的方法。

背景技术

随着我国煤化工产业的快速发展，费托合成蜡(煤基蜡)的产量快速增长，了解真实准确的煤基蜡组分分布对特种蜡产品的研制具有重要意义。1950年以来，国外对石蜡中正构烷烃和异构烷烃(简称正异构)组成分析方法进行了广泛的研究，到目前已经发展出多种分离和测定方法。工业上一般采用分子筛吸附分离法和异丙醇—尿素脱蜡法对石蜡中的正异构烷烃组分进行分离。常采用的测定方法有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MC)、核磁共振波谱法(NMR)及红外吸收光谱法(IR)等。其中GC、LC、HPLC和MC还可同时测定碳数分布，尤其是气相色谱法具有效能高、分析速度快、定量结果准确和易于自动化等特点，被广泛应用于烷烃组分的分析。

目前，国内有尿素络合法测定石蜡正异构总量的方法，但其误差在15％以上。气相色谱法具有效能高，分析速度快，定量结果准确和易于自动化等特点。

专利CN95117020.1公开了一种色谱法测定蜡产品正异构及碳数分布的方法。该方法采用配置了石英毛细管柱和FID检测器的气相色谱对石蜡和微晶蜡中正异构烷烃及碳数分布进行测定，可测定C19-C55每个碳数的正构含量及其异构总量。其存在以下问题：(1)该方法首先采用水平基线积分得到正异构烃的总量，再从中扣除正构烃部分而得到异构烃含量。然而对于正构烃部分划分积分限的方法却没有明确说明，因此该法的可操作性不强。(2)该方法测定碳数范围窄，不适用于C55以上组分的测定。

发明内容

基于此，本发明的目的在于提供一种用气相色谱法测定蜡中正异构烷烃含量及碳数分布的方法，本发明中的方法测试结果准确、可靠，测量范围宽，可测定C18～C70每个碳数的正构含量及其异构总量。

本发明提供一种利用气相色谱法测定蜡中正异构烷烃含量及碳数分布的方法，包括以下步骤：

A)将样品蜡溶解于二硫化碳中，得到浓度为0.008～0.05g/mL的样品溶液，对所述样品溶液进行气相色谱检测，得到谱图信号数据；

B)根据所述谱图信号数据，使用Origin软件绘制时间-信号图形，并确定时间-信号图形中各峰的碳数n；

C)将碳数为n的出峰图形进行基线扣除；

D)采用正构峰拟合的方法得到碳数为n的正构峰面积，具体如下：

确定与碳数n的正构峰重叠的碳数n+1的异构峰的峰高，并设置碳数n的正构峰尾部信号强度不低于碳数n+1的异构峰峰高信号强度的2倍，以此为依据截取碳数为n的正构峰曲线；

对上述截取的碳数为n的正构峰曲线进行拟合并将尾部延长，得到碳数为n的正构峰拟合曲线；

对所述碳数为n的正构峰拟合曲线积分，得到碳数为n的正构峰面积A_n1；

E)采用Origin积分方法求得碳数n对应峰的总面积A_n，碳数为n+1的异构峰面积A_n2＝A_n-A_n1。

优选的，所述气相色谱检测条件如下：

进样量为0.5～3.0μL，注样迟滞时间为0～2s，采用毛细管色谱柱，燃气氢气流量为30～40ml/min，助燃空气流量为300～400ml/min。