[发明专利]一种利用气相色谱法测定蜡中正异构烷烃含量及碳数分布的方法有效
| 申请号： | 202110527712.9 | 申请日： | 2021-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN113267576B | 公开（公告）日： | 2023-05-05 |
| 发明（设计）人： | 张先明;张晓龙;李俊诚;钱震;薛强;郭良兰;张慧;关怀;刘宏宇;韩利娟;秦艳 | 申请（专利权）人： | 内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/54;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 付丽 |
| 地址： | 010700 内蒙古自治区鄂*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 色谱 测定 中正 烷烃 含量 分布 方法 | ||
1.一种利用气相色谱法测定蜡中正异构烷烃含量及碳数分布的方法，包括以下步骤：
A)将样品蜡溶解于二硫化碳中，得到浓度为0.008～0.05g/mL的样品溶液，对所述样品溶液进行气相色谱检测，得到谱图信号数据；
B)根据所述谱图信号数据，使用Origin软件绘制时间-信号图形，并确定时间-信号图形中各峰的碳数n；
C)将碳数为n的出峰图形进行基线扣除；
D)采用正构峰拟合的方法得到碳数为n的正构峰面积，具体如下：
确定与碳数n的正构峰重叠的碳数n+1的异构峰的峰高，并设置碳数n的正构峰尾部信号强度不低于碳数n+1的异构峰峰高信号强度的2～4倍，以此为依据截取碳数为n的正构峰曲线；
对上述截取的碳数为n的正构峰曲线进行拟合并将尾部延长，得到碳数为n的正构峰拟合曲线；
对所述碳数为n的正构峰拟合曲线积分，得到碳数为n的正构峰面积An1；
E)采用Origin积分方法求得碳数n对应峰的总面积An，碳数为n+1的异构峰面积An2＝An-An1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱检测条件如下：
进样量为0.5～3.0μL，注样迟滞时间为0～2s，采用毛细管色谱柱，燃气氢气流量为30～40ml/min，助燃空气流量为300～400ml/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱检测采用以下升温程序：
柱温初始温度为80～85℃，升温速率为14～15℃/min，升温至320～350℃，停留150～155min，然后以25～30℃/min的速率升温至400～405℃，停留15～20min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进样之前，对样品溶液进行加热，保证蜡不析出。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C)中基线扣除的扣除值为碳数为n的出峰时间所对应的信号数值。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述截取的碳数为n的正构峰曲线按照以下拟合函数进行拟合：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述拟合结果的相关系数平方R-Square(COD)＞0.99。
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