[发明专利]苯甲酰乙酸乙酯的制备方法

说明书

本发明公开了苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，属于化工合成技术领域，在四氯化碳中，加入碳酸氢钠，缓慢加入乙酰乙酸乙酯，然后滴加苯甲酰氯进行反应，再加入氢氧化钠进行反应，反应结束后，过滤，得苯甲酰乙酸乙酯，在制备苯甲酰乙酸乙酯的这过程中用到了微孔滤膜，在制备微孔滤膜的过程中制备了一种增强填料，该增强填料将纳米二氧化硅与苯胺进行处理，使得纳米二氧化硅表面接枝有聚苯胺，再与改性石墨烯超声，制得增强基底，将4‑(4‑羟基苯基)‑2,3‑二氮杂萘‑1‑酮和环氧氯丙烷进行反应，制得环氧树脂，进而与增强基底上氨基进行固化，制得增强填料，该增强填料能够增强微孔滤膜的耐腐蚀性，在长时间使用后微孔滤膜不会出现腐蚀。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及苯甲酰乙酸乙酯的制备方法。

背景技术

苯甲酰乙酸乙酯是合成彩色照相成色剂及某些医药中间体的重要原材料。其合成方法通常有如下三种：①以苯甲醛为起始原料，在金属锌作用下与溴乙酸乙酯反应，中间物再经氧化而得：②以苯甲酰为原料在氢化钠作用下与乙酰乙酸乙酯反应，再用浓碱液处理得苯甲酰乙酸，而后酯化；③以苯甲酸乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料在乙醇钠作用下制备产品。

现有苯甲酰乙酸乙酯制备方法，在完成反应后需要进行过滤，传统的微孔滤膜在经过几次使用后，表面会出现明显腐蚀，进而影响过滤效率，以及产品质量。

发明内容

本发明的目的在于提供苯甲酰乙酸乙酯的制备方法。

本发明要解决的技术问题：

现有苯甲酰乙酸乙酯制备方法，在完成反应后需要进行过滤，传统的微孔滤膜在经过几次使用后，表面会出现明显腐蚀，进而影响过滤效率，以及产品质量。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1：将四氯化碳和碳酸氢钠加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为15-25℃的条件下，进行搅拌并加入乙酰乙酸乙酯，搅拌10-15min后，加入苯甲酰氯，升温至温度为50-60℃，继续反应3-5h；

步骤S2：向反应釜中加入氢氧化钠，在转速为200-300r/min，温度为100-120℃的条件下，进行反应10-15h后，降温至温度为25-30℃，用微孔滤膜进行过滤，将滤液进行蒸馏，制得苯甲酰乙酸乙酯。

所述的微孔滤膜由如下步骤制成：

将聚丙烯、煤油、增强填料混合均匀后，在温度为40-60℃的条件下，共混并挤出，在辊筒温度为190-200℃，辊筒线速度25m/min，上下辊速差5m/min的条件下，进行压延，得到厚度0.8mm的薄膜，将薄膜进行干燥后，制得微孔滤膜。

进一步，所述的增强填料由如下步骤制成：

步骤A1：将石墨、硝酸钠、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为0-5℃的条件下，进行搅拌并加入高锰酸钾，进行反应2-3h后，升温至温度为30-40℃，进行搅拌3-5h，加入去离子水，在温度为90-95℃的条件下，进行反应30-40min，加入过氧化氢，至无气泡产生，洗涤反应液，至反应液无SO₄^2-离子，过滤并将滤饼烘干，制得氧化石墨烯；

步骤A2：将2-甲基-1,3-丙二胺、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80-90℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体1，将中间体1、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵混合均匀后，进行回流反应2-3h，制得中间体2，将氧化石墨烯、中间体2、浓硫酸加入反应釜中，在温度为120-150℃的条件下，进行反应6-8h后，过滤去除滤液，制得改性石墨烯；

反应过程如下：