[发明专利]苯甲酰乙酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤S1：将四氯化碳和碳酸氢钠加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为15-25℃的条件下，进行搅拌并加入乙酰乙酸乙酯，搅拌10-15min后，加入苯甲酰氯，升温至温度为50-60℃，继续反应3-5h；

步骤S2：向反应釜中加入氢氧化钠，在转速为200-300r/min，温度为100-120℃的条件下，进行反应10-15h后，降温至温度为25-30℃，用微孔滤膜进行过滤，将滤液进行蒸馏，制得苯甲酰乙酸乙酯；

所述的微孔滤膜由如下步骤制成：

将聚丙烯、煤油、增强填料混合均匀后，在温度为40-60℃的条件下，共混并挤出，在辊筒温度为190-200℃，辊筒线速度25m/min，上下辊速差5m/min的条件下，进行压延，得到厚度0.8mm的薄膜，将薄膜进行干燥后，制得微孔滤膜；

所述的增强填料由如下步骤制成：

步骤A1：将石墨、硝酸钠、浓硫酸加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为0-5℃的条件下，进行搅拌并加入高锰酸钾，进行反应2-3h后，升温至温度为30-40℃，进行搅拌3-5h，加入去离子水，在温度为90-95℃的条件下，进行反应30-40min，加入过氧化氢，至无气泡产生，洗涤反应液，至反应液无SO42-离子，过滤并将滤饼烘干，制得氧化石墨烯；

步骤A2：将2-甲基-1,3-丙二胺、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜，在温度为80-90℃的条件下，进行反应8-10h，制得中间体1，将中间体1、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵混合均匀后，进行回流反应2-3h，制得中间体2，将氧化石墨烯、中间体2、浓硫酸加入反应釜中，在温度为120-150℃的条件下，进行反应6-8h后，过滤去除滤液，制得改性石墨烯；

步骤A3：将氨水、去离子水、乙醇加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌并加入正硅酸乙酯，搅拌1-1.5h后，在频率为3-5MHz的条件下，超声处理30-40min，制得纳米二氧化硅，将纳米二氧化硅分散在磷酸中，加入苯胺，在转速为150-200r/min的条件下，加入过硫酸铵，进行反应9-12h后，加入改性石墨烯，在频率为5-8MHz的条件下，进行超声处理3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得增强基底；

步骤A4：将4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮和环氧氯丙烷加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150-200r/min，温度为65-70℃的条件下，进行搅拌并滴加氢氧化钠溶液，进行反应6-8h后，加入增强基底，继续反应3-5h后，过滤去除滤液，将滤饼干燥，制得增强填料。

2.根据权利要求1所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤A1所述的石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水、过氧化氢的用量比为4g:2g:98mL:25g:100mL:15mL，浓硫酸的质量分数为95％。

3.根据权利要求1所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的2-甲基-1,3-丙二胺、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳的用量比为0.1mol:0.1mol:0.2g:300mL，中间体1、碳酸钾、去离子水、溴化四乙基铵的用量比为4g:9g:80mL:3mL，氧化石墨烯、中间体2、浓硫酸的用量比为1.2g:0.3g:20mL。

4.根据权利要求1所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤A3所述的氨水、去离子水、乙醇、正硅酸乙酯的用量体积比为9:16:45:15，氨水的质量分数为28％，纳米二氧化硅、苯胺、过硫酸铵的用量比为1g:1mL:2.5g。

5.根据权利要求1所述的苯甲酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤A4所述的4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮、环氧氯丙烷、氢氧化钠溶液、增强基底的用量比为0.01mol:0.08mol:0.2mol:5g，氢氧化钠溶液的质量分数为25-30％。