[发明专利]一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法，包括：S1.将20‑50份六甲基二硅氧烷、20‑50份三甲基氯硅烷、10‑45份D20溶剂油加入反应容器中，搅拌均匀后，加入混合溶剂，继续搅拌；向容器内加入10‑25份乙烯基单封头，继续搅拌；将温度升至20‑40℃后，向容器内滴加30‑60份甲基三甲氧基硅烷；S2.将体系温度升至60‑80℃，使混合液发生反应；S3.反应结束后，向混合液中加入水，静置分层；将有机层分出后继续加入水，搅拌水洗后，静置分层；将有机层分出加入1‑2份碱性催化剂，升温至110‑150℃回流1‑3h；再加入1‑2份磷酸搅拌20‑50分钟，冷却过滤；然后升温至140‑180℃抽真空脱低1‑3h，得到乙烯基MT树脂产品。本发明的乙烯基MT树脂的制备方法，可以有效控制产品的性能稳定性。

技术领域

本发明涉及树脂技术领域，尤其涉及一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法。

背景技术

MT树脂作为一类特殊的树脂，是由单官能团的M链节和三官能团T链节结合形成的，MT树脂作为交联剂在硅橡胶加成交联过程有着良好的补强作用，业可以提高硅橡胶固化后产品的力学强度与硬度。而乙烯基MT树脂是在不同链节结构的硅树脂分子结构中引入乙烯基的有机硅树脂的统称，当MT树脂中含有乙烯基时，就可以称为乙烯基MT树脂。通过在硅树脂中引入活性基团乙烯基，不仅能够提高硅树脂的固化交联性能，调节对基材的粘附力，而且增大了硅树脂与多种化学试剂反应的可行性，扩大其应用范围。

目前对乙烯基MT树脂的稳定性控制工艺研究不足，很难做出分子量稳定的乙烯基MT树脂产品。

发明内容

本发明的目的在于提供乙烯基MT树脂的制备方法，该制备方法可以有效控制乙烯基MT树脂产品的性能稳定性。

本发明提供了一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1.将20-50份六甲基二硅氧烷、20-50份三甲基氯硅烷、10-45份D20溶剂油加入反应容器中，搅拌均匀后，加入混合溶剂，继续搅拌；向容器内加入10-25份乙烯基单封头，继续搅拌；将温度升至20-40℃后，向容器内滴加30-60份甲基三甲氧基硅烷；

S2.将体系温度升至60-80℃，使得混合液发生反应；

S3.反应结束后，向混合液中加入水，静置分层；将有机层分出后继续加入水，搅拌水洗后，静置分层；将有机层分出加入1-2份碱性催化剂，升温至110-150℃回流1-3h；接着加入1-2份磷酸搅拌20-50分钟，冷却过滤；然后升温至140-180℃抽真空脱低1-3h，得到所述乙烯基MT树脂产品。

进一步地，步骤S1中，所述混合溶剂是由20-60份水和15-45份醇溶剂组成。

进一步地，所述醇溶剂为甲醇或乙醇。

进一步地，步骤S1中，所述搅拌的时间为10-20分钟。

进一步地，步骤S1中，所述甲基三甲氧基硅烷的滴加时间控制在1-2h。滴加速度太快会产生凝胶，滴加速度太慢会影响产物的分子量分布。

本发明中，必须保证先加入加入混合溶剂，再加入乙烯基单封头，而不能调换加料顺序或同时加入，否则影响后期产品的分子量分布。

进一步地，步骤S2中，所述反应的时间为1-3h。

进一步地，步骤S3中，先向混合液中加入10-20份水，搅拌10-30分钟后停止，静置分层；将有机层分出后继续加入15-30份水，搅拌水洗30-60分钟后，静置分层。

进一步地，步骤S3中，所述碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。

本发明中，必须保证在140-180℃抽真空脱低，若温度太低，产品则挥发分太高；若温度太高，会使分子量增大；所述真空度优选地小于等于-0.098Mpa。