[发明专利]一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法有效
申请号: | 202110525331.7 | 申请日: | 2021-05-11 |
公开(公告)号: | CN113265052B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 叶国丰 | 申请(专利权)人: | 江苏众合硅基新材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/06 |
代理公司: | 苏州睿昊知识产权代理事务所(普通合伙) 32277 | 代理人: | 马小慧 |
地址: | 215400 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定性 乙烯基 mt 树脂 制备 方法 | ||
1.一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 将20-50份六甲基二硅氧烷、20-50份三甲基氯硅烷、10-45份D20溶剂油加入反应容器中,搅拌均匀后,加入混合溶剂,继续搅拌;向容器内加入10-25份乙烯基单封头,继续搅拌;将温度升至20-40℃后,向容器内滴加30-60份甲基三甲氧基硅烷;所述甲基三甲氧基硅烷的滴加时间控制在1-2h;
S2. 将体系温度升至60-80℃,使得混合液发生反应;
S3. 反应结束后,向混合液中加入水,静置分层;将有机层分出后继续加入水,搅拌水洗后,静置分层;将有机层分出加入1-2份碱性催化剂,升温至110-150℃回流1-3h;接着加入1-2份磷酸搅拌20-50分钟,冷却过滤;然后升温至140-180℃抽真空脱低1-3h,得到所述乙烯基MT树脂产品。
2.根据权利要求1所述的一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述混合溶剂是由20-60份水和15-45份醇溶剂组成。
3.根据权利要求2所述的一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法,其特征在于,所述醇溶剂为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述搅拌的时间为10-20分钟。
5.根据权利要求1所述的一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述反应的时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法,其特征在于,步骤S3中,先向混合液中加入10-20份水,搅拌10-30分钟后停止,静置分层;将有机层分出后继续加入15-30份水,搅拌水洗30-60分钟后,静置分层。
7.根据权利要求1所述的一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
8.根据权利要求1所述的一种稳定性好的乙烯基MT树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1. 将30份六甲基二硅氧烷、30份三甲基氯硅烷、20份D20溶剂油混合加入反应容器中,搅拌混合后向容器内加入35份水和20份乙醇,然后继续搅拌15分钟,搅拌均匀后再向容器内加入15份乙烯基单封头,继续搅拌15分钟;将温度升至35℃后,向容器内滴加45份甲基三甲氧基硅烷,滴加时间控制在1.5h;
S2. 滴加结束后升温70℃,保持反应2h;
S3. 反应结束后,向混合液中加入14份水,搅拌20分钟后停止,静置分层;将有机层分出后加入25份水,搅拌水洗40分钟后,静置分层;将有机层分出加入1.5份氢氧化钾,升温至145℃回流2h;接着加入2份磷酸搅拌30分钟,冷却过滤;然后升温至165℃抽真空脱低1h,得到所述乙烯基MT树脂产品。
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