[发明专利]基于UPLC-MSMS检测工业大麻花叶中大麻素的方法在审
| 申请号: | 202110522926.7 | 申请日: | 2021-05-13 |
| 公开(公告)号: | CN113189244A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
| 发明(设计)人: | 陈国峰;刘峰;张晓波;董见南;黄文功;廖辉;张瑞英;程爱华;史冬梅;金海涛;任红波;马文琼;潘博;李宛;孙丽荣;尤红梅;孙悦萍 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 沈阳一诺君科知识产权代理事务所(普通合伙) 21266 | 代理人: | 刘丽娟 |
| 地址: | 150086 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 uplc msms 检测 工业 大麻 花叶 方法 | ||
1.基于UPLC-MSMS检测工业大麻花叶中大麻素的方法,所述的大麻素包括大麻萜酚酸、大麻萜酚、大麻环萜酚和大麻环萜酚酸,其特征在于,采用90+10的甲醇-正己烷溶液对待测物样品进行涡旋萃取,萃取液经过净化后采取UPLC-MSMS法进行检测,定性测定含有目标物的样品进一步定量测定。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)前处理
将采集的花叶、叶片、种子、茎秆通风阴干,去除杂质后分别置于研磨器中研磨后,过50目筛,制成试样,并置于-18℃条件下保存;按照GB 5009.3测定样品中的含水量,计算试样中干物质的含量;
(2)提取和净化
精确称取待测样品0.1~1g,精确到至少0.01g,置于50mL离心管中,向离心管中加入90+10的甲醇-正己烷溶液25mL,涡旋提取15min,5000r/min离心3min;将上清液全部转移至50mL容量瓶中,再次向残渣中加入90+10甲醇-正己烷溶液25mL,涡旋提取15min,5000r/min离心3min,合并提取液,定容至50mL,混合均匀后取2mL混合液经0.22μm有机系滤膜过滤;
(3)检测
将步骤(2)得到的净化待测物经过UPLC-MSMS法进行检测;
(4)定性测定
在相同检测条件下,待测物在样品中的保留时间与标准工作溶液中的保留时间对比,判断样品中是否存在对应的待测物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述的检测的UPLC参数为:色谱柱:AcquityHSS T3(50mm×2.1mm,1.8μm),柱温:35℃,流速:0.30mL/min,进样量:2μL,梯度洗脱条件如下表1所示:
t/min 流速(mL/min) 乙腈(%) 0.1%甲酸水(%) 0.0 0.30 10 90 4.0 0.30 90 10 5.0 0.30 90 10 6.0 0.30 10 90 7.5 0.30 10 90
。
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