[发明专利]一种SBA-15微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种SBA‑15微球的制备方法，步骤1：取预先设定好质量的无机盐溶于聚乙烯醇溶液中，加入氢氧化钠催化剂，在一定的温度下搅拌反应，冷却过滤，得到聚乙烯醇微球；步骤2：将表面活性剂P123溶于预先设定浓度的盐酸中，加热搅拌至澄清，降低到所需温度后，加入均三甲基苯(TMS)，滴加完毕，加入正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体，滴加完毕后，接着加入所述聚乙烯醇微球作为分散剂，继续加热搅拌一段时间，反应结束后，冷却静置，过滤，用蒸馏水洗涤可溶性的盐类组分，所得溶液在高压釜中进行水热处理，所得固体过滤、干燥，在预设的温度下煅烧去除挥发性成分，得到SBA‑15微球。本发明制备的SBA‑15微球具有分散性及均匀性较好的优点。

技术领域

本发明属于高分子聚合技术，具体涉及的一种SBA-15微球的制备方法。

技术背景

SBA-15是一类以P123或者类似嵌段共聚物表面活性剂为软模板，利用其与硅物种之间的自组装过程制备的一类著名介孔二氧化硅(SiO2)，因其具有较大的比表面积、较窄的孔径分布、可控孔径大小等优点。因此其在纳米材料反应器、催化、分离、吸附、生物传感器和药物缓释等方面有着广泛的应用前景。

合成微球的方法有微乳液聚合法、乳液聚合法、分散聚合法、悬浮聚合法和种子聚合法。目前，SBA-15微球的制备，主要采用表面活性剂P123为模板，或者CATB为助模板剂在碱性或酸性条件下制备了微米级的球形SBA-15，但通常的制备方法SBA-15微球的分散性和均匀性较差，因此需提高SBA-15微球分散性及均匀性。

发明内容

本发明在传统的P123/有机硅/盐酸体系中，加入聚乙烯醇微球作为分散剂，提出一种分散性、均匀性好的SBA-15微球的制备方法。

本发明一种SBA-15微球的制备方法，包括以下步骤：一种SBA-15微球的制备方法，其特征在于，步骤1：取预先设定好质量的无机盐溶于聚乙烯醇溶液中，加入氢氧化钠催化剂，在一定的温度下搅拌反应，冷却过滤，得到聚乙烯醇微球；

步骤2：将表面活性剂P123溶于预先设定浓度的盐酸中，加热搅拌至澄清，降低到所需温度后，加入均三甲基苯(TMS)，滴加完毕，加入正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体，滴加完毕后，接着加入所述聚乙烯醇微球作为分散剂，继续加热搅拌一段时间，反应结束后，冷却静置，过滤，用蒸馏水洗涤可溶性的盐类组分，所得溶液在高压釜中进行水热处理，所得固体过滤、干燥，在预设的温度下煅烧去除挥发性成分，得到SBA-15微球。

进一步的技术方案，步骤2中，盐酸浓度质量比为30～37%。

进一步的技术方案，步骤2中，表面活性剂P123溶于预先设定浓度的盐酸中，加热搅拌前，做超声波预处理，利于分散。

进一步的技术方案，步骤2中，加热的温度控制在30～55℃，搅拌速率控制在70～120r/min。

进一步的技术方案，步骤2中，所述冷却静置时间为20～24h。

进一步的技术方案，步骤2中，所述煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为3～10h。

进一步的技术方案，步骤2中，原料的质量比为P123:盐酸:TMB:TEOS:聚乙烯醇微球=1.0:30～40:0.3～1.0:2.0～2.5:0.3～0.7。

进一步的技术方案，步骤1中，所述无机盐为盐酸盐或硫酸盐。

进一步的技术方案，盐酸盐或者硫酸盐包括氯化钾、氯化钠、氯化钡、氯化镁、氯化钙、硫酸钾、硫酸钠、硫酸钡、硫酸镁、硫酸钙中的一种或几种混合物。

进一步的技术方案，步骤1中，溶液在搅拌反应前，做超声波预处理，利于分散。

进一步的技术方案，所述聚合的反应温度的控制在40～100℃，搅拌速率控制在70～120r/min。

本发明的有益效果