[发明专利]一种SBA-15微球的制备方法在审
申请号: | 202110520504.6 | 申请日: | 2021-05-13 |
公开(公告)号: | CN113307276A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 周旺鹰;冯娜娜 | 申请(专利权)人: | 江苏理文化工有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 李越 |
地址: | 215500 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sba 15 制备 方法 | ||
1.一种SBA-15微球的制备方法,其特征在于,步骤1:取预先设定好质量的无机盐溶于聚乙烯醇溶液中,加入氢氧化钠催化剂,在一定的温度下搅拌反应,冷却过滤,得到聚乙烯醇微球;
步骤2:将表面活性剂P123溶于预先设定浓度的盐酸中,加热搅拌至澄清,降低到所需温度后,加入均三甲基苯(TMS),滴加完毕,加入正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体,滴加完毕后,接着加入所述聚乙烯醇微球作为分散剂,继续加热搅拌一段时间,反应结束后,冷却静置,过滤,用蒸馏水洗涤可溶性的盐类组分,所得溶液在高压釜中进行水热处理,所得固体过滤、干燥,在预设的温度下煅烧去除挥发性成分,得到SBA-15微球。
2.根据权利要求1所述的一种SBA-15微球的制备方法,其特征在于,步骤2中,盐酸浓度质量比为30~37%。
3.根据权利要求1所述的一种SBA-15微球的制备方法,其特征在于,步骤2中,表面活性剂P123溶于预先设定浓度的盐酸中,加热搅拌前,做超声波预处理,利于分散。
4.根据权利要求1所述的一种SBA-15微球的制备方法,其特征在于,步骤2中,加热的温度控制在30~55℃,搅拌速率控制在70~120r/min。
5.根据权利要求1所述的一种SBA-15微球的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述冷却静置时间为20~24h。
6.根据权利要求1所述的一种SBA-15微球的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述煅烧温度为500~600℃,煅烧时间为3~10h。
7.根据权利要求1所述的一种SBA-15微球的制备方法,其特征在于,步骤2中,原料的质量比为P123:盐酸:TMB:TEOS:聚乙烯醇微球=1.0:30~40:0.3~1.0:2.0~2.5:0.3~0.7。
8.根据权利要求1所述的一种SBA-15微球的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述无机盐为盐酸盐或硫酸盐。
9.根据权利要求8所述的一种SBA-15微球的制备方法,其特征在于,盐酸盐或者硫酸盐包括氯化钾、氯化钠、氯化钡、氯化镁、氯化钙、硫酸钾、硫酸钠、硫酸钡、硫酸镁、硫酸钙中的一种或几种混合物。
10.根据权利要求1所述的一种SBA-15微球的制备方法,其特征在于,步骤1中,溶液在搅拌反应前,做超声波预处理,利于分散。
11.根据权利要求1所述的一种SBA-15微球的制备方法,其特征在于,所述聚合的反应温度的控制在40~100℃,搅拌速率控制在70~120r/min。
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