[发明专利]一种大尺寸CrI3

说明书

本发明公开了一种大尺寸CrI₃单晶的制备方法，采用化学气相输运法，将铬粉和无水碘珠按照一定摩尔比密封入真空石英管中；并置于双温区管式炉中保温3天，冷却至室温，制得大尺寸CrI₃单晶。本发明通过改变双温区管式炉的温度梯度提出大尺寸CrI₃单晶的制备方法，解决了单晶制备周期长、尺寸小的问题。

技术领域

本发明涉及一种大尺寸CrI₃单晶的制备方法，属于软磁材料制备领域。

背景技术

近年来，二维范德华磁性材料受到广泛的关注和探索，由于其自身的可控性和低维性使其在电学、磁学、力学和光学等领域得到应用广泛。在过去几年中，一些典型的具有本征长程铁磁序的二维范德华磁性材料被发现并进行了深入的研究。

目前CrI₃单晶制备的方法主要有化学气相输运法和外延生长法。与外延生长法相比，化学气相输运法的操作简单、成本低廉。在现有技术中，大多数研究者制备CrI₃单晶的方法为化学气相输运法，并按照文献1（Chemistry of Materials, 2015, 27(2), 612-620）的化学气相输运法成功制备5×5 mm的CrI₃单晶。具体内容为：将铬粉与无水碘珠以摩尔比1:3混合放入石英管中，抽真空并用氢氧焰封管，将石英管放入双温区管式炉中，原料所在高温端设置为650 °C，低温端设置为500~550 °C，输运6天后制备CrI₃单晶，如图1。文献2（Physical Review B, 2018, 97(1): 014420.1-014420.6）通过与文献1相同的化学气相输运法，将石英管放入双温区管式炉中，装有原料的石英管一端保持在650 °C，另一端保持在600 °C，输运7天得到尺寸约为2×3 mm的CrI₃单晶，如图2。上述两个文献均存在制备CrI₃单晶的时间较长且单晶尺寸较小的缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大尺寸CrI₃单晶的制备方法，通过改变双温区的温度梯度，制备大尺寸CrI₃单晶。

本发明所述的一种大尺寸CrI₃单晶的制备方法，包括以下步骤：

1）以铬粉与无水碘珠为原料，按照一定摩尔比放入石英管中；

2）将步骤1）的石英管进行真空封管，置于双温区管式炉中保温一段时间，其中，原料位于双温区管式炉的高温端，高温端温区的温度控制为650±10 °C，低温端温区的温度控制为350±10 °C；

3）保温结束后冷却到室温，获得所述的大尺寸CrI₃单晶。

进一步的，步骤1）中，摩尔比为1:2~5，优选1:3。

进一步的，步骤1）中，石英管长度为16~21 cm，内径为14~16 mm。

进一步的，步骤3）中，保温时间为不少于70 h。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1）相对于其他的CrI₃晶体，本发明利用化学气相输运，通过改变温度梯度制备得到尺寸较大的CrI₃晶体。

2）相对于其他的制备方法，本发明有效缩短单晶的生长周期，提高生产速率。

附图说明

图1为背景技术中文献1制得的CrI₃晶体的照片。

图2为背景技术中文献2制得的CrI₃晶体的照片。

图3为本发明实施例1制备的Cr₂O₃的照片。