[发明专利]一种噁拉戈利氮氧化杂质及其制备方法在审
| 申请号： | 202110517060.0 | 申请日： | 2021-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN115340498A | 公开（公告）日： | 2022-11-15 |
| 发明（设计）人： | 叶丁;李俊;冯强;杜振军;黄浩喜;苏忠海 | 申请（专利权）人： | 成都倍特药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/54 | 分类号： | C07D239/54 |
| 代理公司： | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人： | 杜朗宇 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噁拉戈利氮 氧化 杂质 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种噁拉戈利钠的杂质，其化学结构如下：
2.化合物1的制备方法，其特征在于：它包括如下内容：
以R-4-((2-(5-(2-氟-3-甲氧基苯基)-3-((2-氟-6-(三氟甲基)苯甲基)-4-甲基-2,6-二氧代-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基)-1-苯乙基)氨基)正丁酸钠为原料，在20～30％双氧水、与水不互溶的非质子溶剂存在下，反应得到化合物1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述与水不互溶的非质子溶剂选自醚；进一步地选自异丙醚、甲基叔丁基醚、乙醚、甲基乙基醚、二甲基醚。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述反应中还含有催化剂；所述催化剂至少选有钠型阳离子交换树脂。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂还包括有机酸。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述有机酸选自冰醋酸、酒石酸。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：反应温度选自15～40℃；进一步选自15～25℃。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：反应后有机相通过硅胶层析纯化。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：层析中，以二氯甲烷：甲醇＝15：1为流动相。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于：所述层析选自柱层析。
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