[发明专利]一种高加氢选择性Ir@MIL-101(Fe)催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202110516756.1 | 申请日: | 2021-05-12 |
公开(公告)号: | CN113181969B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 李光琴;刘千;刘庆林 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J31/22;B01J35/10;C07C29/141;C07C33/32;C07C33/48;C07D307/42;C07C33/03;C07C41/26;C07C43/23 |
代理公司: | 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 | 代理人: | 高冰 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 选择性 ir mil 101 fe 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,所述Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂的制备方法包括以下步骤:
S1、Ir纳米簇溶液的制备:将水合三氯化铱和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中,室温下搅拌30分钟后转移至150-180℃中反应2-3小时,待反应液冷却到室温后经离心、洗涤、重新分散即得;
S2、Ir@MIL-101(Fe)的制备:先将六水合三氯化铁和对苯二甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入步骤S1合成的Ir纳米簇溶液,室温下搅拌30分钟后将混合液进行转移,并以2℃/分钟的升温速率升至100-140℃后维持此温度反应12-15小时,反应后冷却至室温,经离心、洗涤和干燥后制备得到。
2.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,步骤S1中,水合三氯化铱、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的用量比为3-4mg:5-6mg:1mL。
3.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,步骤S1中,反应的温度为180℃,反应的时间为3小时。
4.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,步骤S2中,六水合三氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺和Ir纳米簇溶液的用量比为180-220mg:110-122mg:45mL:4-6mL。
5.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,步骤S2中,反应的温度为120摄氏度,反应的时间为12小时。
6.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,室温下搅拌的温度为20-30℃,搅拌的速度为400-600转/分钟。
7.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,步骤S1中,重新分散采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,分散至浓度为0.6-0.7毫克/毫升。
8.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,步骤S1中,所述洗涤采用混合溶剂,所述混合溶剂包括乙醇和丙酮,所述乙醇和丙酮的体积比为1∶1,洗涤的次数为两次。
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