[发明专利]一种高加氢选择性Ir@MIL-101(Fe)催化剂的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202110516756.1 申请日: 2021-05-12
公开(公告)号: CN113181969B 公开(公告)日: 2022-07-12
发明(设计)人: 李光琴;刘千;刘庆林 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: B01J31/28 分类号: B01J31/28;B01J31/22;B01J35/10;C07C29/141;C07C33/32;C07C33/48;C07D307/42;C07C33/03;C07C41/26;C07C43/23
代理公司: 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 代理人: 高冰
地址: 510275 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 加氢 选择性 ir mil 101 fe 催化剂 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,所述Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂的制备方法包括以下步骤:

S1、Ir纳米簇溶液的制备:将水合三氯化铱和聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中,室温下搅拌30分钟后转移至150-180℃中反应2-3小时,待反应液冷却到室温后经离心、洗涤、重新分散即得;

S2、Ir@MIL-101(Fe)的制备:先将六水合三氯化铁和对苯二甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入步骤S1合成的Ir纳米簇溶液,室温下搅拌30分钟后将混合液进行转移,并以2℃/分钟的升温速率升至100-140℃后维持此温度反应12-15小时,反应后冷却至室温,经离心、洗涤和干燥后制备得到。

2.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,步骤S1中,水合三氯化铱、聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的用量比为3-4mg:5-6mg:1mL。

3.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,步骤S1中,反应的温度为180℃,反应的时间为3小时。

4.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,步骤S2中,六水合三氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺和Ir纳米簇溶液的用量比为180-220mg:110-122mg:45mL:4-6mL。

5.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,步骤S2中,反应的温度为120摄氏度,反应的时间为12小时。

6.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,室温下搅拌的温度为20-30℃,搅拌的速度为400-600转/分钟。

7.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,步骤S1中,重新分散采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,分散至浓度为0.6-0.7毫克/毫升。

8.根据权利要求1所述的Ir@MIL-101(Fe)非均相催化剂在α,β-不饱和醛选择性加氢反应中的应用,其特征在于,步骤S1中,所述洗涤采用混合溶剂,所述混合溶剂包括乙醇和丙酮,所述乙醇和丙酮的体积比为1∶1,洗涤的次数为两次。

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