[发明专利]一种原位X-射线吸收谱测量系统及测量方法

说明书

本发明公开了一种原位X‑射线吸收谱测量系统及测量方法；测量系统包括：电化学工作站、PC机以及QXAFS电子学设备；PC机分别与电化学工作站和QXAFS电子学设备连接，用于控制电化学测试和X‑射线吸收谱测试同步进行；电化学工作站连接三电极电化学系统，其包括参比电极、对电极和工作电极，所述电极均置于含有电解质溶液的电化学反应池内；工作电极上涂覆有测试样品；QXAFS电子学设备连接有X‑射线发射装置以及X‑射线探测器；X‑射线发射装置朝向工作电极上的测试样品发射X‑射线；X‑射线探测器用于接收测试样品被激发的X‑射线荧光信号。通过该系统可以实现样品在同一条件下的多模式测试，将样品的结构与性能一一对应。

技术领域

本发明属于电化学检测技术领域，尤其涉及一种原位X-射线吸收谱测量系统及测量方法。

背景技术

清洁能源的充分供给与经济繁荣、国家安全及环境保护等息息相关，全球已有100多个国家制定了各自的清洁能源发展目标来大力发展新型能源和提高能源利用水平。电化学驱动的能量转化和能源储存(主要包括燃料电池、二次电池、超级电容器等)作为清洁新能源的代表，在移动电子设备、新能源汽车、航空航天等领域具有重要的研究意义和重大的实际应用价值。这里，用于电化学存储和转化的电催化材料是引领这些能源领域发展的核心之一，人们致力于电催化材料研发，常常遇到一些关键性问题，如：催化过程与催化机理，工作条件下材料结构演化与性能退化机制等。以上这些关键性问题的解决，离不开关键技术的发展，特别是原位或者工作条件下的结构表征技术。具有元素、时间分辨能力的原位X-射线吸收谱(X-ray Absorption Spectrum，XAS)测量技术因其能够实时表征元素的价态和配位结构等，成为揭示电催化反应过程的有力手段。

目前的原位XAS测量是将电化学工作站或者样品环境室置于XAS测试平台上，分别进行样品原位工作环境控制和XAS光谱的数据采集控制。这种方式难以捕捉样品在原位环境中的精细变化。精确测量样品在工作条件下的结构演化以及其结构-性能关系，仍然是一个挑战性的技术难点。

因此，亟需一种新的原位X-射线吸收谱测试新方法，以解决上述技术问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种原位X-射线吸收谱测量系统及测量方法，其通过电化学工作站或者可控温度(压力或者气氛)的样品环境室给样品提供工作条件，利用快速X射线吸收精细结构(Quick X-ray Absorption Fine Structure，QXAFS)，即QXAFS电子学设备内FPGA模块的内置时钟作为X-射线透射或荧光信号采集以及电化学测试触发的时间基准；它的内部逻辑控制电路能够实现测试的同步触发、数据采集和缓存，将原位环境条件与XAS测试精准同步，为精确探测催化剂在工作条件下的构性关系以及能量转化机制提供新的途径。

为实现上述目的，本申请第一方面提供了一种原位X-射线吸收谱测量系统，包括：

电化学工作站、PC机以及QXAFS电子学设备；

所述PC机分别与所述电化学工作站和所述QXAFS电子学设备连接，用于控制电化学测试和X-射线吸收谱测试同步进行；

所述电化学工作站连接三电极电化学系统，所述三电极电化学系统包括参比电极、对电极和工作电极，所述电极均置于含有电解质溶液的电化学反应池内；所述工作电极上涂覆有测试样品；

所述QXAFS电子学设备连接有X-射线发射装置以及X-射线探测器；所述X-射线发射装置朝向所述工作电极上的测试样品发射X-射线；所述X-射线探测器用于接收测试样品被激发的X射线荧光信号。

作为一种原位X-射线吸收谱测量系统的优选技术方案，所述QXAFS电子学设备包括信号测量电路和FPGA功能模块；所述信号测量电路接收所述X-射线探测器的输出信号，并对所述信号进行处理后发送给所述FPGA功能模块。