[发明专利]一种原位X-射线吸收谱测量系统及测量方法

权利要求书

1.一种原位X-射线吸收谱测量系统，其特征在于，包括：

电化学工作站、PC机以及QXAFS电子学设备；

所述PC机分别与所述电化学工作站和所述QXAFS电子学设备连接，用于控制电化学测试和X-射线吸收谱测试同步进行；

所述电化学工作站连接三电极电化学系统，所述三电极电化学系统包括参比电极（1）、对电极（2）和工作电极（3），所述电极均置于含有电解质溶液的电化学反应池（4）内；所述工作电极（3）上涂覆有测试样品；

所述QXAFS电子学设备连接有X-射线发射装置（5）以及X-射线探测器（6）；所述X-射线发射装置（5）朝向所述工作电极（3）上的测试样品发射X-射线；所述X-射线探测器（6）用于接收测试样品被激发的X射线荧光信号；

所述QXAFS电子学设备包括信号测量电路和FPGA功能模块；所述信号测量电路接收所述X-射线探测器的输出信号，并对所述信号进行处理后发送给所述FPGA功能模块；

所述FPGA功能模块包括逻辑控制模块，数据处理模块和数据传输模块；

所述数据处理模块对所述信号测量电路输出的信号进行处理，并将处理后的所述信号发送给所述逻辑控制模块；

所述逻辑控制模块将所述数据处理模块处理后的信号通过所述数据传输模块传输给所述PC机。

2.根据权利要求1所述的测量系统，其特征在于，所述电化学工作站包括循环伏安法模块、极化曲线法模块、恒电流法模块、恒电压法模块和阶跃电位法模块。

3.根据权利要求1所述的测量系统，其特征在于，所述对电极（2）为铂对电极或者玻碳对电极。

4.一种利用权利要求1-3任一项所述的测量系统同时进行电化学测试和X-射线吸收谱测试的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：响应于所述PC机的启动测量信号，初始化所述电化学工作站和所述QXAFS电子学设备；

步骤二：选择所述电化学工作站的测量模块，对所述测试样品进行电化学测试；在对所述测试样品进行电化学测试的同时，通过所述QXAFS电子学设备对所述测试样品进行X-射线吸收谱测试；

步骤三：将所述电化学测试的结果和所述X-射线吸收谱测试的结果同步输出至所述PC机进行处理。

5.根据权利要求4所述的测量方法，其特征在于，所述测试样品为Co(OH)₂电催化剂。

6.根据权利要求5所述的测量方法，其特征在于，选择所述电化学工作站的测量模块，对所述测试样品进行电化学测试包括：选择所述电化学工作站中的循环伏安法模块，对所述测试样品通过循环伏安法进行电化学测试。

7.根据权利要求6所述的测量方法，其特征在于，对所述测试样品通过循环伏安法进行电化学测试时，对所述测试样品施加从0V到0.6V和从0.6V到0V的交变电压，扫描速率为0.4mV/s。

8.根据权利要求7所述的测量方法，其特征在于，所述在对所述测试样品进行电化学测试的同时，通过所述QXAFS电子学设备对所述测试样品进行X-射线吸收谱测试包括：在所述测试样品未加电压的情况下，进行X-射线吸收谱测试，得到所述测试样品的初始态的X-射线吸收谱；在所述电化学测试的实时状态下，以一定的时间间隔，对所述测试样品进行秒量级的Co-K边X-射线吸收谱采集，所述电化学测试的结果和所述X-射线吸收谱测试的结果同步输出至所述PC机进行处理，所述PC机在采集的X-射线吸收谱中等间隔选择若干个X-射线吸收谱与所述初始态的X-射线吸收谱进行归一化处理。