[发明专利]气相色谱测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇的方法

说明书

本发明公开了气相色谱测定糕点中乙二醇和1,2‑丙二醇的方法，试样经粉碎后加入无水乙醇，经超声提取、离心、过膜后用气相色谱仪测定其中乙二醇和1,2‑丙二醇的含量。色谱条件：采用DB‑WAX色谱柱(30m×320μm×0.25μm)，柱流速为1.0ml/min，进样口为230℃，分流比为10:1，采用程序升温，初始温度80℃，保持1min，以10℃/min升温至160℃，保持2min，再以20℃/min升温至220℃，保持8min，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为240℃，空气流速：350ml/min，氢气流速：40ml/min，氮气流速：25ml/min，进样量：1μl。

【技术领域】

本发明涉及药品检测技术领域，涉及气相色谱测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇的方法。

【背景技术】

糕点，是一种指以大米、豆类、面粉等作为主要原料，并配合各种馅料、辅料和添加剂加工而成的一种食品,其种类众多，风味各异，在市场上深受百姓欢迎。

乙二醇又名“甘醇”，纯溶液无色无臭，对人的致死量约为1.6g/kg。乙二醇的代谢产物乙醛酸和草酸对人体的毒性较高，乙醛酸会抑制三羧酸循环，草酸则能引起代谢性酸中毒和肾损伤，商业上可用做薄膜、塑化剂、制冷剂等。《国家食品安全标准》规定不得人为在食品中添加乙二醇，因此若糕点中存在乙二醇可作为非法添加处理，但是不能排除有商家使用乙二醇制作的薄膜或塑料作为糕点的外包装，若其迁移量过高将会损害消费者的健康，此外添加剂的不规范生产以及运输、储存不当也可能带入乙二醇。

1,2-丙二醇分子中具有两个羟基，容易和水分子形成氢键从而具有一定的吸湿性，在食品中添加丙二醇能够保持一定的水分，同时因为它不增加水分子的活度，也作为润滑剂，可以改善食品的感官品质。GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了丙二醇可用于糕点，最大使用量为3.0g/kg，用于生湿面制品中最大使用量为1.5g/kg。

为了测定多元醇，以前常采用氧化滴定法，但它并不是一种专一的测定方法，容易导致误差，也难以处理大批量的样品，近年来已逐渐被气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法等所取代。GB 5009.251-2016《食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇含量的方法。例如中国专利CN201711426141一种色素乳液中乙二醇的检测方法，包括如下步骤：绘制标准曲线：采用二甲基亚砜配制乙二醇标准溶液组，分别使用气相色谱进行检测，得到乙二醇标准溶液组的浓度与乙二醇峰面积的线性关系，做出标准曲线；制备待测样品溶液：称取待测乳液，采用二甲基亚砜配制待测样品溶液；测定乙二醇含量：待测样品溶液使用气相色谱进行检测，得到对应保留时间下的乙二醇峰面积，根据标准曲线，计算出待测样品溶液中乙二醇的浓度或含量；所述气相色谱进行检测时采用中等极性色谱柱。又如中国专利申请CN201710903319-同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法，包括：A)采用含有内标物的萃取剂对烟草样品进行萃取，得到萃取液；B)采用气相色谱双柱双检测器对萃取液中的水分、1,2-丙二醇和丙三醇进行定量分析，通过溶剂提取，然后采用气相色谱双柱双检测器法进行定量分析检测，能够快速、准确地同时检测出烟草样品中水分、1,2-丙二醇和丙三醇的含量，为加热不燃烧卷烟产品的开发提供技术支持。

目前尚未有同时测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇的相关研究，因此研究、建立一种可准确、快速、批量检测糕点中乙二醇和1,2-丙二醇含量的方法，以初步探究市场上所售糕点的质量情况，为市场食品的监督检测提供参考意义。

【发明内容】

针对目前尚未有同时测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇的相关研究，本发明提供了气相色谱测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇的方法，具有简便、快速、稳定、灵敏度高，结果准确等特点，可为检测糕点中的乙二醇和1,2-丙二醇含量提供参考。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

气相色谱测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇的方法，包括如下步骤：