[发明专利]气相色谱测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇的方法在审
申请号: | 202110515148.9 | 申请日: | 2021-05-12 |
公开(公告)号: | CN113109484A | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 黎强;陈宇;丘一仙;庞小莲;卢森华;樊文研;徐梦;唐明华 | 申请(专利权)人: | 玉林市食品药品检验检测中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/54;G01N30/30 |
代理公司: | 广西中知科创知识产权代理有限公司 45130 | 代理人: | 汤凌志 |
地址: | 广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 测定 糕点 乙二醇 丙二醇 方法 | ||
1.气相色谱法测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)乙二醇、1,2-丙二醇标准储备液及混合标准工作溶液的制备:
乙二醇标准储备液:精密量取2.0ml浓度为991.6μg/ml的乙二醇标准品,置于10ml容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度线,摇匀,即得浓度为197.13μg/ml的乙二醇标准储备液;
1,2-丙二醇标准储备液:精密称取1,2-丙二醇标准品13.75mg置于5ml容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度线,摇匀,得浓度为2.72mg/ml的中间液,再精密量取0.72ml中间液置于10ml容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得浓度为196.02μg/ml的1,2-丙二醇标准储备液;
混合标准工作溶液的制备:准确吸取乙二醇和1,2-丙二醇标准储备液0.1、0.2、0.5、1、2、5ml分别置于20ml容量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,得乙二醇浓度为0.99、1.98、4.95、9.90、19.80、49.50μg/ml、1,2-丙二醇浓度为0.98、1.96、4.90、9.80、19.60、49.00μg/ml的混合标准工作溶液;
2)样品处理与提取:
样品用粉碎机粉碎后,准确称取混匀试样2.5g置于50ml离心管中,加入25ml无水乙醇,涡旋混匀1min后超声提取20min,再以10000r/min的速度离心5min,取适量上清液用0.22μm有机相滤膜过滤,所得滤液供气相色谱仪分析;
3)色谱条件:
色谱柱为毛细管色谱柱(30m×320μm×0.25μm);载气为高纯氮气,恒流模式,柱流速为1.0ml/min;进样口温度为230℃;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为240℃;氢气流速为30ml/min,空气流速为400ml/min,尾吹气(氮气)流速为25ml/min;采用程序升温方式,初始80℃,保持1min,以10℃/min升温至160℃,保持2min,再以20℃/min升温至220℃,保持8min;进样量1μl,分流进样,分流比为10:1;
4)定量方法:
试样中所含的乙二醇、1,2-丙二醇含量的计算如下:
X=C×V/(m×1000)×1000/1000
式中:X是试样中乙二醇或1,2-丙二醇的含量g/kg,C为气相色谱工作站根据标准曲线计算所得试样溶液中乙二醇或1,2-丙二醇的质量浓度μg/ml,V是试样处理时加无水乙醇定容的体积ml,m是所称取的试样的质量g,1000为换算系数。
2.根据权利要求1所述的气相色谱测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇的方法,其特征在于:步骤2)所述的准确称取混匀试样2.5g,是准确称取混匀试样2.5g,精确到0.01g。
3.根据权利要求1所述的气相色谱测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇的方法,其特征在于:步骤2)所述的气相色谱仪,是Agilent7890B型气相色谱仪。
4.根据权利要求1所述的气相色谱测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇的方法,其特征在于:步骤3)所述的毛细管色谱柱30m×320μm×0.25μm,选自Agilent JW DB-WAX毛细管色谱柱30m×320μm×0.25μm。
5.根据权利要求1所述的气相色谱测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇的方法,其特征在于:步骤3)所述的氢火焰离子化检测器,选自Agilent公司的氢火焰离子化检测器。
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