[发明专利]超声辅助提取柑橘果皮中黄酮类化合物的方法

权利要求书

1.超声辅助提取柑橘果皮中黄酮类化合物的方法，其特征是包括以下步骤：

1）、原材料预处理：

新鲜的柑橘皮经干燥、粉碎，得柑橘皮粉；

取柑橘皮粉-80±10℃预冻6±0.5 h，然后进行真空冷冻干燥，得冻干处理后柑橘皮粉；

2）、利用超声辅助法提取柑橘皮中黄酮类化合物：

2.1）、称取冻干处理后柑橘皮粉1 g，按照1 g/40~45 mL的料液比，加入体积浓度为50~55%的乙醇溶液，充分混匀；

2.2）、混合液超声处理：

将步骤2.1）所得的混合液超声提取后，离心，离心所得上清液用滤膜抽滤，得滤液；

超声提取的功率为325 W，超声时间17±2 min；

2.3）、定容：

在步骤2.2）所得的滤液中加入体积浓度为58~62%的乙醇溶液定容至100 mL，得到黄酮粗提液；

3）、使用大孔树脂纯化柑橘皮中的黄酮类化合物：

3.1）、柑橘果皮黄酮粗提液前处理：

先将黄酮粗提液进行浓缩，再加入体积浓度≥95%的乙醇，从而使所得液中乙醇浓度≥80%，接着静置，弃沉淀，取上清，将上清液减压浓缩至无醇味，得前处理后黄酮粗提液；

3.2）、大孔树脂湿法装柱，将前处理后黄酮粗提液用超纯水配成100~120 µg/mL浓度后上样，动态吸附，然后利用体积浓度48~52%的乙醇溶液进行洗脱，得洗脱液；

大孔树脂为XAD-16，上样量为2±0.5倍柱体积，洗脱时，体积浓度48~52%的乙醇溶液的用量是4.5~5.5倍柱体积；

3.3）、将洗脱液经减压浓缩至无醇味后，真空冷冻干燥，得含有黄酮类化合物的柑橘果皮提取物。

2.根据权利要求1所述的超声辅助提取柑橘果皮中黄酮类化合物的方法，其特征是，所述步骤1）的真空冷冻干燥为：先于主冻干隔板温度-5℃、真空度0.1 mbar冻干14 h，再于隔板温度5℃、真空度为0.01 mbar 解析干燥10 h，得冻干处理后柑橘皮粉。

3. 根据权利要求2所述的超声辅助提取柑橘果皮中黄酮类化合物的方法，其特征是：所述步骤2.2）中，用0.22 μm滤膜进行抽滤， 10000±1000 r/min室温离心15±5 min。

4. 根据权利要求3所述的超声辅助提取柑橘果皮中黄酮类化合物的方法，其特征是所述步骤3.3）的真空冷冻干燥为：先于主冻干隔板温度-5℃、真空度0.1 mbar冻干14 h，再于隔板温度5℃、真空度为0.01 mbar解析干燥10 h。

5. 根据权利要求4所述的超声辅助提取柑橘果皮中黄酮类化合物的方法，其特征是：所述步骤1）为：新鲜的柑橘皮经40±5℃烘干48±2 h、粉碎过40目筛，得柑橘皮粉。

6.根据权利要求1~5任一所述的超声辅助提取柑橘果皮中黄酮类化合物的方法，其特征是：

所述步骤2.1）中，乙醇溶液的体积浓度为52%，料液比为1 g/42 mL；

所述步骤2.2）中，超声提取的功率为325 W，超声时间17 min；

所述步骤2.3）中，乙醇溶液的体积浓度为60%；

所述步骤3.2）中，黄酮粗提液的浓度为107 µg/mL，上样体积为2倍柱体积，1.5 mL/min的流速动态吸附2.5 h，利用5倍柱体积的50%乙醇溶液进行洗脱，洗脱时间为2 h。