[发明专利]一种L-叔亮氨酸和L-环已基丙氨酸的合成方法有效
| 申请号： | 202110513523.6 | 申请日： | 2021-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN113214101B | 公开（公告）日： | 2022-05-31 |
| 发明（设计）人： | 周明;车胜丽;陈剑 | 申请（专利权）人： | 泰州天鸿生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/14;C07C229/28;C07C67/343;C07C69/716;C07C227/08 |
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| 地址： | 225325 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 亮氨酸 环已基 丙氨酸 合成 方法 | ||
1.一种L-叔亮氨酸和L-环已基丙氨酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：以五氟苯酚-(二苄氨)酯1和二苯甲醇2为原料，在手性催化剂3和叔丁基醇钾或叔戊醇钠存在下，有机溶剂中-20℃～0℃反应，经后处理得到化合物4；
第二步：将化合物4与有机溶剂混合，钯碳催化氢化得到L-叔亮氨酸和L-环已基丙氨酸。
2.根据权利要求1所述L-叔亮氨酸和L-环已基丙氨酸的合成方法，其特征在于：第一步中，所述有机溶剂选自三氟甲苯/二氯甲烷混合溶剂。
3.根据权利要求2所述L-叔亮氨酸和L-环已基丙氨酸的合成方法，其特征在于：第一步中，三氟甲苯/二氯甲烷体积比例为1：1。
4.根据权利要求1所述L-叔亮氨酸和L-环已基丙氨酸的合成方法，其特征在于：第一步中，所述化合物1、化合物2、手性催化剂与叔丁基醇钾或叔戊醇钠摩尔比为1：1.3-1.2：0.1-0.05：1.4-1.3。
5.根据权利要求1所述L-叔亮氨酸和L-环已基丙氨酸的合成方法，其特征在于：第二步中，所述有机溶剂选自甲醇或异丙醇；氢气压力为0.1-0.5Mpa。
6.根据权利要求1所述L-叔亮氨酸和L-环已基丙氨酸的合成方法，其特征在于：Pd/C选自5％或10％Pd/C，用量为原料重量5-20％。
7.根据权利要求1所述L-叔亮氨酸和L-环已基丙氨酸的合成方法，其特征在于，五氟苯酚-(二苄氨)酯1合成操作为：
在-40℃～-50℃下，将叔丁基溴化镁或环已基甲基溴化镁滴加到含草酸双(五氟苯基)酯的四氢呋喃溶液中反应，盐酸淬灭，浓缩得到油状物；随后与二苄胺和三乙酰氧基硼氢化钠还原胺化得到五氟苯基-2-(二苄氨基)-3,3-二甲基丁酸或五氟苯基-3-环己基-2-(二苄氨基)丙酸酯。
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