[发明专利]一种替米沙坦及其片剂的有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种替米沙坦或其片剂的有关物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)色谱条件：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相A：0.2％磷酸二氢钾溶液，流动相B：体积比为1:4的甲醇：乙腈混合溶液，梯度洗脱；

(2)溶液配制

空白溶液：氢氧化钠甲醇溶液；

系统适用性溶液：分别称取替米沙坦对照品和各杂质对照品适量，将该混合溶液作为系统适用性溶液；

供试品溶液：取替米沙坦或替米沙坦片细粉适量，加稀释剂溶解作为供试品溶液；

对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用稀释剂稀释，作为对照溶液；

(3)系统适用性试验

考察系统适用性：替米沙坦峰与相邻杂质峰及各已知杂质峰之间分离度应大于1.5；

(4)测试过程

分别取取空白溶液，系统适用性溶液，供试品溶液和对照溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，进行测定。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)本发明的色谱条件：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，

检测器：UV检测器，检测波长230nm，

柱温：40℃，

流动相A：0.2％磷酸二氢钾溶液，

流动相B：甲醇-乙腈(1:4)，

梯度洗脱：

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)溶液配制：

1)空白溶液：0.005mol/L氢氧化钠甲醇溶液；

2)系统适用性溶液：分别称取替米沙坦对照品和各杂质对照品适量，加0.005mol/L氢氧化钠甲醇溶液溶解并稀释制成，每1ml中约含0.5mg替米沙坦和0.75μg杂质A、0.75μg杂质B、1.0μg杂质C、0.5μg杂质E、0.5μg杂质F、0.5μg杂质G、0.5μg杂质H、0.5μg杂质I、0.5μg替米沙坦甲酯的混合溶液作为系统适用性溶液；

3)供试品溶液：取替米沙坦或替米沙坦片细粉适量，加0.005mol/L氢氧化钠甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中约含替米沙坦0.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

4)对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用0.005mol/L氢氧化钠甲醇溶液定量稀释制成每1ml中约含替米沙坦5μg的溶液，作为对照溶液。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)测试过程：

第一步：取空白溶液10μl，进样1次；

第二步：取系统适用性溶液10μl，进样1次；

第三步：取供试品溶液10μl，进样1次；

第四步：取对照溶液10μl，进样1次。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括步骤(5)按加校正因子的主成分自身对照法进行计算：