[发明专利]一种对石笋中的有机碳同位素进行高分辨率测定的方法及系统

权利要求书

1.一种对石笋中的有机碳同位素进行高分辨率测定的方法，其用于测定石笋粉末样品中的有机碳同位素；所述方法包括：

将所述石笋粉末样品装入倒“Y”字型样品瓶，所述倒“Y”字型样品瓶包括第一分支和第二分支，所述第一分支和所述第二分支相互连通；所述第一分支的底部用于放置所述石笋粉末样品，所述第二分支底部封闭并且方向朝下；

在所述第一分支的底部，向所述石笋粉末样品加入1mol/L的盐酸，反应24小时，以将其酸化去除所述石笋粉末样品中的无机碳；

在所述第二分支的底部加入铬酸后，将用于密封的瓶垫和瓶盖拧紧到所述第一分支上；

将所述第一分支与真空系统的真空管路相连接，所述真空系统经所述真空管路对所述样品瓶抽真空，以排净所述样品瓶内的空气、以及所述石笋粉末样品酸化后溶解在液体中的无机CO₂；

将所述真空系统与所述第一分支分离，然后将双孔针扎入所述瓶盖和所述瓶垫，其中所述双孔针包括位于内部的第一管路和第二管路，所述第一管路通入氦气以使得所述样品瓶中的气体经所述第二管路流出所述样品瓶；

利用所述双孔针对所述样品瓶充氦气5min，流量为100ml/min，所述氦气经所述第一管路通入所述样品瓶，并使得所述样品瓶中的气体经所述第二管路流出所述样品瓶，以降低所述样品瓶中的本底干扰；

将所述双孔针拔出，并将所述第二分支中的铬酸与所述第一分支中酸化后的所述石笋粉末样品进行充分混合，然后在100℃下加热1小时，以将所述石笋粉末样品中的有机碳氧化为有机CO₂；

再次将所述双孔针扎入所述瓶盖和所述瓶垫，并在所述双孔针的所述第一管路中通入氦气，流量为1.5ml/min，以将所述有机CO₂导出到银丝纯化管，从而去除所述样品瓶中产生的杂质；

将流经所述银丝纯化管的有机CO₂经过富集和纯化后引入质谱测定仪，从而对所述石笋粉末样品中的有机碳同位素进行测定。

2.根据权利要求1所述的对石笋中的有机碳同位素进行高分辨率测定的方法，其特征在于，所述将流经所述银丝纯化管的有机CO₂经过富集和纯化后引入质谱测定仪，从而对所述石笋粉末样品中的有机碳同位素进行测定，包括：

利用第一八通阀及第一样品环对经所述银丝纯化管后的有机CO₂进行收集，所述第一样品环为1/8英寸的不锈钢管；在第一富集模式下所述第一八通阀按照7-6-3-2的路径将所述有机CO₂收集在所述第一样品环中，并通过第一液氮冷阱进行一次富集；以及

移去所述第一液氮冷阱，并将所述第一样品环置于温度在-85℃的液氮-酒精冷阱；在第一释放模式下所述第一八通阀按5-6-3-4的路径将所述第一样品环中的所述有机CO₂通过载气带入到气相色谱柱进行分离纯化，然后再通过开式分流管将经分离纯化后的有机CO₂导入所述质谱测定仪来测定其有机碳同位素。

3.根据权利要求2所述的对石笋中的有机碳同位素进行高分辨率测定的方法，其特征在于，所述在第一释放模式下所述第一八通阀按5-6-3-4的路径将所述第一样品环中的所述有机CO₂通过载气带入到气相色谱柱进行分离纯化，然后再通过开式分流管将经分离纯化后的有机CO₂导入所述质谱测定仪来测定其有机碳同位素，还包括：

将所述气相色谱柱置于温度在-15℃的液氮-乙二醇冷阱，并将流出所述气相色谱柱的所述有机CO₂经过第二八通阀和第二样品环进行二次富集，所述第二样品环为外径1mm的毛细管；在第二富集模式下所述第二八通阀按照7-6-3-2的路径将所述有机CO₂收集在所述第二样品环中，并通过第二液氮冷阱进行二次富集；以及

移去所述第二液氮冷阱，并将所述第二样品环加热至30℃；在第二释放模式下所述第二八通阀按5-6-3-4的路径将所述第二样品环中的所述有机CO₂通过载气带入到所述开式分流管，并经所述开式分流管之后导入所述质谱测定仪来测定其有机碳同位素；所述质谱测定仪为Delta V Plus型同位素比值质谱仪。