[发明专利]一种磷酸酯抗燃油中矿物油含量的定量检测方法

说明书

本发明公开了一种磷酸酯抗燃油中矿物油含量的定量检测方法，包括加碱皂化水解、通二氧化碳并分离沉淀、有机溶剂萃取矿物油、红外光谱测定及换算四个步骤。本发明的定量检测方法避免了酚类有机物对矿物油检测结果的影响，从而可以利用红外光谱法进行定量分析，本方法的影响因素少、过程可控、结果准确度高、易于推广。

技术领域

本发明涉及电力化学技术领域，更具体涉及一种矿物油含量的定量检测方法。

背景技术

磷酸酯抗燃油一般用于大型发电设备的调节系统，油质的性能对设备的安全稳定运行至关重要。磷酸酯抗燃油中若混入矿物油会影响其抗燃性能、泡沫特性及空气释放值，还会与矿物油中的添加剂作用产生油泥或沉淀，并导致系统中伺服阀卡涩停机。磷酸酯抗燃油与矿物油极难分离，一旦被矿物油污染只能换油造成巨大的经济损失，所以有效测定磷酸酯抗燃油中矿物油含量意义重大。

磷酸酯抗燃油中含有酯类有机物，具有强极性，混入矿物油后极难分离，通过理化指标无法准确判断污染状况，由于磷酸酯抗燃油中有机物的影响目前国内没有有效的方法对磷酸酯抗燃油中矿物油含量进行准确测量。国内电力检测方法采用恒重的方法测定，用有机溶剂萃取时，酚类物质会与有机溶剂互溶，实际测试数据不准；另外，蒸馏阶段不易控制蒸干速度和蒸干程度，结果的准确性有待考证。因此，需要一种磷酸酯抗燃油中矿物油含量的定量检测方法，来进行检测。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种磷酸酯抗燃油中矿物油含量的定量检测方法，以解决现有方法实际测试数据不准的问题，以增加磷酸酯抗燃油中矿物油含量检测的准确性。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种磷酸酯抗燃油中矿物油含量的定量检测方法，包括加碱皂化水解、通二氧化碳并分离沉淀、有机溶剂萃取矿物油、红外光谱测定及换算四个步骤。

进一步优化技术方案，所述加碱皂化水解的具体操作方法为：将磷酸酯抗燃油中加入NaOH溶液，并加热回流2小时，直至水解完全溶液澄清。

进一步优化技术方案，所述通二氧化碳并分离沉淀的具体操作方法为：向回流液内通入二氧化碳气体，使二氧化碳与回流液充分反应，直至溶液变浑浊；再继续通气10分钟后，将浑浊液进行离心分离，倒出上层澄清液。

进一步优化技术方案，所述二氧化碳流速为5-8L/min。

进一步优化技术方案，所述有机溶剂萃取矿物油的具体操作方法为：向澄清液加入四氯化碳，并剧烈摇动使充分混合，将混合液静置2分钟。

进一步优化技术方案，所述剧烈摇动的时间为5分钟。

进一步优化技术方案，所述红外光谱测定及换算的具体操作方法为：取四氯化碳与32号矿物油配制不同浓度的标液，测定2930cm^-1处的吸光度，对矿物油的质量浓度绘制标准工作曲线；取上层萃取液，测定2930cm^-1处的吸光度，在工作曲线上查出相应的矿物油质量浓度；再根据萃取液的量与所取磷酸酯抗燃油样品的量，将萃取液中的矿物油浓度，换算为磷酸酯抗燃油中矿物油的含量。

进一步优化技术方案，所述红外光谱测定及换算的具体操作方法为：取四氯化碳与46号矿物油配制不同浓度的标液，测定2930cm^-1处的吸光度，对矿物油的质量浓度绘制标准工作曲线；取上层萃取液，测定2930cm^-1处的吸光度，在工作曲线上查出相应的矿物油质量浓度；再根据萃取液的量与所取磷酸酯抗燃油样品的量，将萃取液中的矿物油浓度，换算为磷酸酯抗燃油中矿物油的含量。

进一步优化技术方案，所述红外光谱测定及换算的具体操作方法为：使用专用油分浓度分析仪进行矿物油质量浓度的测定；再根据萃取液的量与所取磷酸酯抗燃油样品的量，将萃取液中的矿物油浓度，换算为磷酸酯抗燃油中矿物油的含量。