[发明专利]一种磷酸酯抗燃油中矿物油含量的定量检测方法有效
| 申请号: | 202110506762.9 | 申请日: | 2021-05-10 | 
| 公开(公告)号: | CN113281294B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 | 
| 发明(设计)人: | 杨彦肖;孙聆菱;董玲;张建华;许振华 | 申请(专利权)人: | 河北建投能源科学技术研究院有限公司 | 
| 主分类号: | G01N21/3577 | 分类号: | G01N21/3577 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 050000 河北省石家庄*** | 国省代码: | 河北;13 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸酯 燃油 矿物油 含量 定量 检测 方法 | ||
1.一种磷酸酯抗燃油中矿物油含量的定量检测方法,其特征在于:包括加碱皂化水解、通二氧化碳并分离沉淀、有机溶剂萃取矿物油、红外光谱测定及换算四个步骤;
所述加碱皂化水解的具体操作方法为:将磷酸酯抗燃油中加入NaOH溶液,并加热回流2小时,直至水解完全溶液澄清;
所述通二氧化碳并分离沉淀的具体操作方法为:向回流液内通入二氧化碳气体,使二氧化碳与回流液充分反应,直至溶液变浑浊;再继续通气10分钟后,将浑浊液进行离心分离,倒出上层澄清液;
所述有机溶剂萃取矿物油的具体操作方法为:向澄清液加入四氯化碳,并剧烈摇动使充分混合,将混合液静置2分钟;
所述红外光谱测定及换算的具体操作方法为:取四氯化碳与32号矿物油配制不同浓度的标液,测定2930cm-1处的吸光度,对矿物油的质量浓度绘制标准工作曲线;取上层萃取液,测定2930cm-1处的吸光度,在工作曲线上查出相应的矿物油质量浓度;再根据萃取液的量与所取磷酸酯抗燃油样品的量,根据下式,将萃取液中的矿物油浓度,换算为磷酸酯抗燃油中矿物油的含量;
式中:
ρ—扣除空白后萃取液中矿物油质量浓度数值,单位为克每升(g/L);
v—澄清液中加入的四氯化碳溶液的体积,单位为毫升(mL);
m—称取的磷酸酯抗燃油样品的质量,单位为克(g)。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油中矿物油含量的定量检测方法,其特征在于:所述二氧化碳流速为5-8L/min。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸酯抗燃油中矿物油含量的定量检测方法,其特征在于:所述剧烈摇动的时间为5分钟。
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