[发明专利]一种甲硅烷-氢气混合气的充装方法及其应用

说明书

本发明涉及半导体领域，尤其涉及一种用于制备半导体多晶硅的甲硅烷‑氢气混合气的充装方法及其应用，该充装方法中采用充装系统进行甲硅烷和氢气的混配充装，具体包括：分别对甲硅烷和经改性分子筛吸附除杂的氢气进行纯度检测，检测合格后，采用惰性气体对管路进行抽真空置换，将甲硅烷充装到混合气储罐内，再次对管路进行抽真空置换，再将经改性分子筛吸附除杂的氢气充装到混合气储罐内，获得甲硅烷‑氢气混合气；所述改性分子筛为负载有氧化钙的分子筛。采用本发明的充装方法，能够防止管路中的空气影响混合气纯度，并利用改性分子筛提高除杂效率，更大限度地降低甲硅烷、氢气混合气中的杂质含量。

技术领域

本发明涉及半导体领域，尤其涉及一种甲硅烷-氢气混合气的充装方法及其应用。

背景技术

多晶硅属于单质硅的一种，其具有半导体性质，因而作为制造电子计算机、彩电、电冰箱、半导体收音机以及光电转换等半导体器件的基础材料，被广泛应用于电子工业领域中。由于硅烷的热分解温度低，对装置材料没有腐蚀作用，分解反应也不形成有害的物质，并且，相较于蒸发法、溅射法而言，硅烷热分解法所淀积的膜具有纯度高、晶粒细的优点，因而是目前多晶硅生产的常用方法之一。

在硅烷热分解法中，常将硅烷和氢气超纯气预先进行混配、充装后，通入反应器中，使硅烷热分解后气相沉积形成多晶硅，该过程对混合气的纯度要求很高，其中的杂质会影响生成的多晶硅中的杂质含量，进而影响多晶硅的导电性等性能。而在现有的混合气充装系统中，通常无法确保混合气纯度，导致应用其制得的多晶硅性能较差。

例如，申请号为CN201510318932.5的中国专利文献公开了一种超纯混合气制备系统和方法，所述系统包括：组分气供气单元、稀释气供气单元、混气配制单元、分析单元、气瓶和天平；混气配制单元分别与组分气供气单元、稀释气供气单元、气瓶连接，分析单元分别与组分气供气单元、稀释气供气单元连接。采用该系统进行超纯混合气制备的方法包括以下步骤：步骤一，气体的纯化及检验；步骤二，混合气的充装；步骤三，混合气质量的检验。上述超纯混合气制备系统虽然在混合气充装前分别对组分气和稀释气进行了纯化和检验，但忽略了管路中残留的空气对混合气纯度的影响，在检测后充装时，有可能将残留的空气带入气瓶中，影响混合气的纯度，将其应用于多晶硅制备时，其中的杂质会对多晶硅性能造成影响；此外，常用的分子筛纯化器只能对杂质进行物理吸附，存在除杂效率低的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种甲硅烷-氢气混合气的充装方法及其应用。采用本发明的充装方法，能够防止管路中的空气影响混合气纯度，并利用改性分子筛提高除杂效率，更大限度地降低甲硅烷、氢气混合气中的杂质含量。

本发明的具体技术方案为：

一种用于制备半导体多晶硅的甲硅烷-氢气混合气的充装方法，采用充装系统进行甲硅烷和氢气的混配充装，具体包括：分别对甲硅烷和经改性分子筛吸附除杂的氢气进行纯度检测，检测合格后，采用惰性气体对管路进行抽真空置换，将甲硅烷充装到混合气储罐内，再次对管路进行抽真空置换，再将经改性分子筛吸附除杂的氢气充装到混合气储罐内，获得甲硅烷-氢气混合气；所述改性分子筛为负载有氧化钙的分子筛。

在甲硅烷热解法制备多晶硅的过程中，氢气作为运载气体，是甲硅烷-氢气混合气中含量较大的主要组分气，其纯度会对多晶硅的性能造成较大影响，因此，本发明在氢气充装前，采用改性分子筛对其进行吸附除杂，将物理和化学吸附机制相结合，能有效去除氢气中的水、二氧化碳等杂质。同时，本发明在甲硅烷和氢气充装前对其进行纯度检测，并对充装系统中的管路进行抽真空置换，能够确保混合气中的杂质含量较低，防止杂质造成多晶硅出现导电性较差等问题。

作为优选，所述混合气中，甲硅烷与氢气的质量比为1:14-19。

作为优选，将经改性分子筛吸附除杂的氢气充装到混合气储罐内后，再次对管路进行抽真空置换。

在充装完毕后再次进行抽真空置换，目的在于：防止取下混合气储罐后，管路内残留的甲硅烷和氢气与空气接触而引发爆炸。