[发明专利]一种甲硅烷-氢气混合气的充装方法及其应用

权利要求书

1.一种用于制备半导体多晶硅的甲硅烷-氢气混合气的充装方法，其特征在于，采用充装系统进行甲硅烷和氢气的混配充装，具体包括：分别对甲硅烷和经改性分子筛吸附除杂的氢气进行纯度检测，检测合格后，采用惰性气体对管路进行抽真空置换，将甲硅烷充装到混合气储罐内，再次对管路进行抽真空置换，再将经改性分子筛吸附除杂的氢气充装到混合气储罐内，获得甲硅烷-氢气混合气；所述改性分子筛为负载有氧化钙的分子筛，制备方法如下：

（A）制备氧化钙@聚乙烯蜡：将聚乙烯蜡加热溶于甲苯中，在搅拌下加入氧化钙，分散均匀后，减压旋蒸去除甲苯，冷却至室温、粉碎后制得纳米级的氧化钙@聚乙烯蜡；

（B）制备负载有氧化钙@聚乙烯蜡的分子筛：将硅酸钠和偏铝酸钠分别溶于水中，制得硅酸钠溶液和偏铝酸钠溶液；向硅酸钠溶液中加入氧化钙@聚乙烯蜡，所述氧化钙@聚乙烯蜡与硅酸钠的质量比为1:15~20，分散均匀后，在搅拌下向其中加入偏铝酸钠溶液，加完后继续搅拌1~2h；在100~110℃下晶化3~6h后，经过滤、充分洗涤、干燥，获得负载有氧化钙@聚乙烯蜡的分子筛；

（C）制备改性分子筛：在使用前，将负载有氧化钙@聚乙烯蜡的分子筛在高于聚乙烯蜡熔点的温度下进行活化，制得改性分子筛。

2.如权利要求1所述的充装方法，其特征在于，所述混合气中，甲硅烷与氢气的质量比为1:14-19。

3.如权利要求1所述的充装方法，其特征在于，将经改性分子筛吸附除杂的氢气充装到混合气储罐内后，再次对管路进行抽真空置换。

4.如权利要求1所述的充装方法，其特征在于，在将甲硅烷充装到混合气储罐内前，对混合气储罐内的气体进行成分检测，检测合格后，再进行甲硅烷的充装。

5.如权利要求1所述的充装方法，其特征在于，步骤（A）中，所述聚乙烯蜡的熔点为115-120℃；步骤（C）中，所述活化温度为200-300℃，活化时间为8-12h。

6.如权利要求1所述的充装方法，其特征在于，步骤（A）中，所述氧化钙为多孔氧化钙，制备方法如下：

（a）制备碳酸钙@烷基水杨酸钙：将烷基水杨酸、第一部分氢氧化钙、基础油混合后，在50-60℃下反应50-60min；反应完成后，加入第二部分氢氧化钙、甲醇，并通入二氧化碳，在140-160℃下反应2-3h；反应结束后，经减压蒸馏，获得碳酸钙@烷基水杨酸钙；

（b）制备多孔氧化钙：将碳酸钙@烷基水杨酸钙在250-300℃下焙烧1-2h，而后以10-15℃/min的速率升温至450-500℃焙烧2.5-3.5h，最后以10-15℃/min的速率升温至850-900℃焙烧1-2h，粉碎后获得纳米级的多孔氧化钙。

7.如权利要求4所述的充装方法，其特征在于，所述充装系统包括甲硅烷储罐、氢气储罐、惰性气体储罐、混合气储罐、气体分析仪、真空泵；所述氢气储罐与改性分子筛吸附器相连，所述改性分子筛吸附器与气体分析仪、混合气储罐相连；所述甲硅烷储罐与气体分析仪、混合气储罐相连；充装系统中所有管路均与真空泵和惰性气体储罐连通。

8.一种采用如权利要求1-7之一所述充装方法获得的甲硅烷-氢气混合气。

9.如权利要求8所述甲硅烷-氢气混合气在制备半导体多晶硅中的应用，其特征在于，包括以下步骤：分别对甲硅烷-氢气混合气和硅棒进行预热后，通过甲硅烷热解法在硅棒表面进行气相沉积，制得半导体多晶硅。