[发明专利]一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺

说明书

本发明公开了一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺，包括邻氯硝基苯和甲醇其生产工艺如下：a.在甲氧基化溶剂中分别加入邻氯硝基苯、甲醇和催化剂A，温度控制在20‑80℃之间，并分批次加入碱，从而进行甲氧基化反应，b.步骤a中所得含催化剂A混合液经过滤、水洗得到高纯度的中间产品邻硝基苯甲醚溶液；c.步骤b中的邻硝基苯甲醚溶液不经分离直接氢化反应即得邻氨基苯甲醚溶液；d.步骤c中的邻氨基苯甲醚溶液经过滤、除溶、减压蒸馏即得纯度在99.5％以上的邻氨基苯甲醚。该工艺采用能够提高反应速率的催化剂A，不仅使反应条件变得更为温和，缩短了反应时间，而且极大了抑制了副反应发生，且该催化剂回收简便，能实现连续套用次数不低于20次。

技术领域

本发明涉及邻氨基苯甲醚的生产工艺，具体涉及一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺。

背景技术

邻氨基苯甲醚是一种重要的医药化工中间体，可以用于生产偶氮染料、冰染染料、色酚AS-OL等染料以及愈创木酚、安痢平等药物，还可制取香兰素和松香等。

辽宁世星药化有限公司公开了一种(一种邻氨基苯甲醚的生产方法)专利号CN102276483B。将邻氯硝基苯和甲醇加入高压反应釜中，通过滴加方式加入配置好的甲醇钠溶液，滴毕提温、升压至0.8-3.0Mpa，控制反应温度60-150℃合成邻硝基苯甲醚。中国石油化工有限公司专利CN105566121A公开了一种通过控制投料方式减少硝基苯甲醚制备过程中硝基酚的生成方法，反应温度70-150℃。这两种方法均在高温或高压下反应，对反应设备提出较高要求。而且高温高压下更容易生成偶氮化合物、醌等杂质，从而造成反应液颜色加深，也容易造成后续分离难度增加。

扬州铭睿达化工有限公司以水反应溶剂，原料邻氯硝基苯：水：氢氧化钠：甲醇和质量比为1：0.2-1.2：0.3-0.5：0.2-1控制反应压力0.1-1.6Mpa，反应温度70-150℃。由于原料和产品在水中几乎不溶解，会造成分子之间接触受阻，从而影响传质效果和原料转化率。

常州佳森化工专利号CN103073431A以混合硝基氯苯为原料，加入相转移催化剂和30％碱溶液常压下反应5-8h即得硝基苯甲醚反应液。江苏中丹化工技术有限公司专利号CN108047065B(一种可减少副产物的邻氨基苯甲醚的制备方法)采用加入相转移催化剂的方法提高转化效率。在常压条件下加入季铵盐相转移催化剂和双氧水用以抑制氧化偶氮苯类副产物的生成。双氧水的加入给反应中引入一定量的水，会加剧原料邻氯硝基苯水解反应，导致酚类杂质增加

专利CN102320978A(一种无水体系邻硝基苯基甲醚的制备方法)在常压条件下合成邻硝基苯甲醚，反应时间10h，原料邻氯硝基苯回收套用后利用率为98％。该方法原料反应不完全，由于原料和产品沸点接近，精馏分离难度很大，需设计塔板数很高的塔，同时原料和产品也不能彻底分开，降低了产品收率。

发明内容

鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺。

根据本申请实施例提供的技术方案，一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺，包括邻氯硝基苯和甲醇，其生产工艺如下：

a.在甲氧基化溶剂中分别加入邻氯硝基苯、甲醇和催化剂A，温度控制在20-80℃之间，并分批次加入碱，从而进行甲氧基化反应，反应完成后得到含催化剂A的混合液，其中，邻氯硝基苯：甲醇：碱：复配催化剂A：甲氧基化溶剂之间的摩尔比为1:1-3:1-3:0.1-2:0.5-10；

b.步骤a中所得的混合液经过滤、水洗得到高纯度的中间产品邻硝基苯甲醚溶液；

c.步骤b中的邻硝基苯甲醚溶液不经分离直接氢化反应即得邻氨基苯甲醚溶液，其中，氢化反应中的催化剂为Pd/C、雷尼镍中的一种，氢化反应的压力为0.1-1.5Mpa之间，氢化反应的温度在20-110℃之间；

d.步骤c中的邻氨基苯甲醚溶液经过滤、除溶、减压蒸馏即得纯度在99.5％以上的邻氨基苯甲醚。