[发明专利]一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺有效
申请号: | 202110504552.6 | 申请日: | 2021-05-10 |
公开(公告)号: | CN113264840B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 李韶辉;娄瑞娟;许立强;王英其;尹天长;杨克明 | 申请(专利权)人: | 河北旭阳能源有限公司;定州旭阳科技有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/84;C07C201/12;C07C205/37;B01J31/02 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 刘洪勋 |
地址: | 073000*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 氨基 甲醚 绿色 生产工艺 | ||
1.一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺,其特征是,其生产工艺如下:
a.在甲氧基化溶剂中分别加入邻氯硝基苯、甲醇和催化剂A,温度控制在20-80℃之间,并分批次加入碱,从而进行甲氧基化反应,反应完成后得到含催化剂A的混合液,其中,邻氯硝基苯:甲醇:碱:复配催化剂A:甲氧基化溶剂之间的摩尔比为1:1-3:1-3:0,1-2:0.5-10;
b.步骤a中的混合液经过滤、水洗得到高纯度的中间产品邻硝基苯甲醚溶液;
c.步骤b中的邻硝基苯甲醚溶液不经分离直接氢化反应即得邻氨基苯甲醚溶液,其中,氢化反应中的催化剂为Pd/C、雷尼镍中的一种,氢化反应的压力为0.1-1.5Mpa之间,氢化反应的温度在20-110℃之间;
d.步骤c中的邻氨基苯甲醚溶液经过滤、除溶、减压蒸馏即得纯度在99.5%以上的邻氨基苯甲醚;
所述催化剂A为咪唑磷酸盐类离子液中的一种或几种和非质子型极性化合物一种或者几种复配而成,磷酸盐类离子液和非质子型极性化合物之间的摩尔比为0.01-0.5:0.01-2.0,其中,咪唑磷酸盐类离子液体为1-己基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种或几种,非质子型极性化合物为环丁砜、二甲基环丁砜、缩二乙二醇二甲醚中的一种或几种;
甲氧基化溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、三甲苯、环己烷的一种或者几种的组合。
2.根据权利要求1所述的一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺,其特征是:所述碱选自碱金属氢氧化物或甲氧化物。
3.根据权利要求1所述的一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺,其特征是:甲基化反应各原料的加入比例为:邻氯硝基苯:甲醇:碱:复配催化剂A:溶剂摩尔比为1:1- 1.5:1-1.5:0.2-1:0.5-5。
4.根据权利要求1所述的一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺,其特征是:所述加氢反应催化剂用量为邻硝基苯甲醚的1%-10%,反应温度为30-80℃,氢化压力为0.4-1.0Mpa。
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