[发明专利]一种制备纯净且光学富集的右佐匹克隆精制方法有效

专利信息
申请号: 202110502355.0 申请日: 2021-05-08
公开(公告)号: CN113214267B 公开(公告)日: 2022-06-28
发明(设计)人: 颜国明;李璐;尹超;杨猛;王璐;张天宇 申请(专利权)人: 上海中西三维药业有限公司
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04
代理公司: 上海一平知识产权代理有限公司 31266 代理人: 马思敏;徐迅
地址: 201419 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 纯净 光学 富集 右佐匹 克隆 精制 方法
【权利要求书】:

1.一种右佐匹克隆的精制方法,其特征在于,包括步骤:

(1)在加热条件下,将右佐匹克隆和拆分剂形成的盐溶解于水中,得到第一溶液;

(2)向所述的第一溶液中加入可与水互溶的有机溶剂,形成第二溶液;所述的步骤(2)中,所述的有机溶剂选自下组:四氢呋喃、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮,或其组合;

(3)向所述的第二溶液中加入碱化剂进行碱化,形成第三溶液;

(4)对所述的第三溶液进行降温,降温的同时立即加水,析晶,从而得到精制的右佐匹克隆。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的盐选自下组:右佐匹克隆苹果酸盐、硫酸盐、枸橼酸盐、酒石酸盐、富马酸盐,或其组合。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的加热温度为50~65℃。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述右佐匹克隆和拆分剂形成的盐与水的质量比为1:2~5。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,所述的有机溶剂选自下组:四氢呋喃、乙腈、甲醇,或其组合。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,所述右佐匹克隆和拆分剂形成的盐与加入的有机溶剂的摩尔比为1:3~7。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,所述的碱化剂为选自下组的碱或其水溶液:碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠,或其组合。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,所述右佐匹克隆和拆分剂形成的盐与碱化剂的摩尔比为1:0.9~1.1。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,所述的降温速率为10~20℃/h;

所述的降温的终点温度为0~15℃。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,所述右佐匹克隆和拆分剂形成的盐与补加的水的质量比为1:4~12。

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