[发明专利]一种制备纯净且光学富集的右佐匹克隆精制方法有效
申请号: | 202110502355.0 | 申请日: | 2021-05-08 |
公开(公告)号: | CN113214267B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 颜国明;李璐;尹超;杨猛;王璐;张天宇 | 申请(专利权)人: | 上海中西三维药业有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 马思敏;徐迅 |
地址: | 201419 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯净 光学 富集 右佐匹 克隆 精制 方法 | ||
1.一种右佐匹克隆的精制方法,其特征在于,包括步骤:
(1)在加热条件下,将右佐匹克隆和拆分剂形成的盐溶解于水中,得到第一溶液;
(2)向所述的第一溶液中加入可与水互溶的有机溶剂,形成第二溶液;所述的步骤(2)中,所述的有机溶剂选自下组:四氢呋喃、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮,或其组合;
(3)向所述的第二溶液中加入碱化剂进行碱化,形成第三溶液;
(4)对所述的第三溶液进行降温,降温的同时立即加水,析晶,从而得到精制的右佐匹克隆。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的盐选自下组:右佐匹克隆苹果酸盐、硫酸盐、枸橼酸盐、酒石酸盐、富马酸盐,或其组合。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的加热温度为50~65℃。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述右佐匹克隆和拆分剂形成的盐与水的质量比为1:2~5。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,所述的有机溶剂选自下组:四氢呋喃、乙腈、甲醇,或其组合。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,所述右佐匹克隆和拆分剂形成的盐与加入的有机溶剂的摩尔比为1:3~7。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,所述的碱化剂为选自下组的碱或其水溶液:碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠,或其组合。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,所述右佐匹克隆和拆分剂形成的盐与碱化剂的摩尔比为1:0.9~1.1。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,所述的降温速率为10~20℃/h;
所述的降温的终点温度为0~15℃。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,所述右佐匹克隆和拆分剂形成的盐与补加的水的质量比为1:4~12。
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