[发明专利]一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法

说明书

本发明主要涉及有机合成领域，公开了一种2‑乙酰氨基‑5‑硝基苯甲醚连续合成工艺。该工艺以微通道连续流反应器为主要反应设备，以邻氨基苯甲醚为起始原料，通过预酰化、酰胺化和硝化，实现2‑乙酰氨基‑5‑硝基苯甲醚的连续合成。该工艺采用复合式酰胺化试剂，降低原料成本，实现酰胺化试剂和反应溶剂的统一；引入连续化生产工艺和设备，实现连续生产，提高自动化程度，大大降低了生产安全风险；降低了反应时间，副产物的产生及后续处理难度，提高硝化选择性，最终实现经济效益与环境效益双赢，符合“绿色化学”发展理念。

技术领域

本发明涉及染料中间体化学合成领域，特别是一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法。

背景技术

2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚是制备红色基B（2-氨基-5-硝基苯甲醚）的中间体，红色基B是一种重要的有机染料，为黄色或黄褐色粉末状固体，主要用于棉纤维织物的染色和印花显色，也用于制造快色素、枣红、金黄、黑等有机颜料，广泛应用于印染行业，市场需求量大。红色基B的合成方法基本以邻氨基苯甲醚为原料，通过酰胺化、硝化和水解三步制得，水解步骤基本固定为碱或酸高温回流，因此中间体2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚的制备，成为控制成本及产品品质的重要步骤。

中国专利CN201010265810.1公开了一种1,8-二氮-9-芴酮的制备方法，以乙酸酐为酰胺化试剂，经乙酰化、硝化、碱性水解反应制得2-氨基-5-硝基苯甲醚，收率为93％。乙酸酐作为乙酰化试剂时会生成一分子的乙酸，乙酰基的利用率低，过量的乙酸酐回收能耗大，残留的乙酸酐会降低硝化产物的纯度。硝化使用二氯甲烷作为溶剂，毒性相对较大且挥发度大不易回收，总反应式如下：

中国专利CN201910170171.1公开了一种2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法，以乙酸作为酰胺化试剂，经乙酰化、硝化、碱性水解反应制得2-氨基-5-硝基苯甲醚。该工艺使用乙酸作为酰胺化试剂，同时作为酰胺化和硝化的反应溶剂，降低了产品处理成本和提高溶剂回收利用率，但邻氨基苯甲醚经过长时间高温酰胺化，不可避免发生氨基氧化反应，生成部分未知杂质；同时采用传统反应釜完成硝化，硝化时间长，温度难控制，杂质多，最终影响产品品质及收率。总反应式如下：

上述方法均从不同方面提供解决中间体2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚的生产方法，但存在酰胺化成本高、硝化时危险性高、硝化选择性低、产品品质差、时间长等问题，因此，迫切需要一种安全、高效、环境友好的新生产工艺。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，从生产安全性、生产效率、产品品质、经济性、环境友好等方面考虑，提供了一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法，解决了生产过程操作复杂、安全性低、产品纯度低、产品品质差、时间长等问题。

一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法，机理如下：

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本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法，使用微通道反应器作为反应装置，所述的微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，第一温区和第二温区均包含多个串联的反应模块，具体步骤如下：

（1）预酰化：制备含质量分数为15~25%邻氨基苯甲醚的醋酸混合液；向反应釜中加入醋酸混合液，升温20-35℃，反应1~5h，得醋酸混合液反应液；

（2）酰胺化：将步骤（1）的醋酸混合液反应液和醋酐同时泵入微通道反应器的第一温区内，混合并完成酰胺化反应；醋酐与邻氨基苯甲醚的物质的量比为0.1~0.8：1，酰胺化温度在20~35℃，酰胺化在第一温区中的停留时间为0.5min~2min，得酰胺化反应液；