[发明专利]一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法有效
| 申请号： | 202110499585.6 | 申请日： | 2021-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN113582867B | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 刘启奎;杨松 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学实验厂有限公司;山东师范大学 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/12;C07C233/25;B01J19/00 |
| 代理公司： | 山东瑞宸知识产权代理有限公司 37268 | 代理人： | 吕艳芹 |
| 地址： | 250000 山东省济南市天桥*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 氨基 硝基苯 甲醚 连续 合成 方法 | ||
1.一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法，其特征在于，使用微通道反应器作为反应装置，所述的微通道反应器包含串联的第一温区和第二温区，第一温区包含一个或多个串联的反应模块，第二温区包含多个串联的反应模块，具体步骤如下：
（1）预酰化：制备含质量分数为15~25%邻氨基苯甲醚的醋酸混合液；向反应釜中加入醋酸混合液，升温20-35℃，反应1~5h，得醋酸混合液反应液；
（2）酰胺化：将步骤（1）的醋酸混合液反应液和醋酐同时泵入微通道反应器的第一温区内，混合并完成酰胺化反应；醋酐与邻氨基苯甲醚的物质的量比为0.1~0.8：1，酰胺化温度在20~35℃，酰胺化在第一温区中的停留时间为0.5min~2min，得酰胺化反应液；
（3）硝化：将步骤（2）的酰胺化反应液继续流向微通道反应器的第二温区，同时将98%硝酸泵入第二温区，混合并完成硝化反应；98%硝酸加入量与邻氨基苯甲醚的物质的量比为1.03~1.3:1，硝化温度在30~90℃，硝化时间在第二温区中的停留时间为1~3min；
（4）后处理：反应液流出微通道反应器，经过冰水淬灭、搅拌析晶、过滤即得2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚；
反应式如下：
。
2.如权利要求1所述的一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中邻氨基苯甲醚的预酰化反应的温度为20℃，反应时间为1h。
3.如权利要求1或2所述的一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，邻氨基苯甲醚占混合液的质量分数为15%。
4.如权利要求1所述的一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法，其特征在于，所述的步骤（2）中醋酐与邻氨基苯甲醚的物质的量比为0.8：1。
5.如权利要求1或4所述的一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法，其特征在于，所述的步骤（2）中酰胺化的温度为20℃，酰胺化的时间为0.5min。
6.如权利要求1所述的一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法，其特征在于，所述的步骤（3）中98%硝酸加入量与邻氨基苯甲醚的物质的量的比为1.03：1。
7.如权利要求1或6所述的一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法，其特征在于，所述的步骤（3）中硝化温度为30℃，硝化时间为3min。
8.如权利要求1所述的一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法，其特征在于，所述微通道反应器包括3~10个反应模块。
9.如权利要求1或8所述的一种2-乙酰氨基-5-硝基苯甲醚连续合成方法，其特征在于，所述第一温区包括1~4个反应模块，所述第二温区包括2~6个反应模块。
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