[发明专利]一种柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法。本发明的制备方法包括：首先将高分子聚合物碳源溶解在溶剂中，并依次加入金属盐和造孔剂均匀混合制成稳定的前驱体溶液，然后将前驱体溶液进行静电纺丝得到前驱体纳米纤维膜；将所得的前驱体纳米纤维膜在空气气氛下煅烧，得到预氧化纤维膜；将所得的预氧化纤维膜在惰性氛围下高温碳化，得到高度分散负载氧化物量子点的柔性超细多孔碳纳米纤维膜。本发明提供的一种柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法，工艺简单、制备的氧化物量子点颗粒粒径小、负载率高，在超细多孔碳纳米纤维中高度分散均匀，在柔性电子、能源和催化领域中具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法，属于新材料与化工技术领域。

背景技术

量子点(Quantum Dots,QDs)是一类由少量原子组成的，外观一般为球形或类球形的准零维纳米材料。由于尺寸小、比表面积较大、应力松弛容易等特点，量子点材料在碱金属离子电池电极材料领域引起了广泛关注。小尺寸有利于缩短离子扩散路程，大比表面积不仅有利于增大电极/电解液接触面积，还可以通过双电层电容和表面氧化还原反应增加存储容量，而应力松弛则有利于缓解电极材料在充放电过程中体积变化产生的应力。

虽然量子点具有上述许多优势，但是量子点的发展仍然受到很多限制。首先，量子点具有较大的表面能，往往会自聚合成较大的颗粒，失去了尺寸效应的优点。其次，量子点的高比表面积往往伴随着高反应性，降低了量子点的化学稳定性。这些都限制了量子点的规模化应用。研究表明，量子点与多孔碳材料的结合是解决上述问题的主要路径之一。多孔碳负载量子点不仅继承了碳材料来源广泛、物理化学性质稳定的特点，还表现出独特的量子尺寸效应、半导体效应、边缘效应、荧光效应等特性。多孔碳的小孔径能够阻止量子点团聚，同时大的比表面积有利于提供大量储能活性位点，因而在电化学储能材料和催化等领域展现出巨大的发展潜质。然而，关于多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点复合材料的报道较少，合成过程复杂，产量低，需要有毒原料和试剂，且制备的复合材料具有脆性。因此，开发一种通用且简便的柔性多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法，对其在柔性电子、能源和催化领域的实际应用具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有技术中心多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点复合材料的合成过程复杂，产量低，需要有毒原料和试剂，且制备的复合材料具有脆性等问题。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：配置静电纺丝前驱体溶液，所述前驱体溶液由高分子聚合物碳源、溶剂、造孔剂和金属盐组成；前驱体溶液中加入高分子聚合物碳源的目的是利用其与金属盐胶粒之间的氢键和物理缠接作用，来控制金属盐的在溶剂中的水解络合，使得盐胶粒在溶液中均匀分布；

步骤2：将所得的混合溶液进行静电纺丝，得到前驱体纳米纤维膜；

步骤3：将所得的前驱体纳米纤维膜在空气气氛下煅烧，得到预氧化纤维膜；

步骤4：将所得的预氧化纤维膜在惰性氛围下加热碳化，得到均匀负载氧化物量子点的柔性超细多孔碳纳米纤维膜。

优选地，所述步骤1的前驱体溶液中，高分子聚合物碳源和溶剂的重量比为1：3～1：20，高分子聚合物碳源和造孔剂的重量比为1：0.1～1：5。

优选地，所述步骤1具体为：在20～100℃下将高分子聚合物碳源溶解在溶剂中搅拌30～480min，然后在25～80℃下依次加入金属盐和造孔剂，搅拌10～360min，得到均匀稳定的前驱体溶液。

优选地，所述步骤1中的高分子聚合物碳源为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚氧化乙烯中的至少一种。

优选地，所述步骤1中的造孔剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚苯乙烯和聚乙二醇中的至少一种。