[发明专利]一种柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法在审
申请号: | 202110498505.5 | 申请日: | 2021-05-08 |
公开(公告)号: | CN113201858A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 闫建华;张苑苑;俞建勇;丁彬 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D04H1/4326 | 分类号: | D04H1/4326;D04H1/4382;D04H1/728;D06C7/04;D01D5/00;D01F9/21;D01F1/10 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 徐俊 |
地址: | 201600 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 多孔 纳米 纤维 负载 氧化物 量子 制备 方法 | ||
1.一种柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:配置静电纺丝前驱体溶液,所述前驱体溶液由高分子聚合物碳源、溶剂、造孔剂和金属盐组成;
步骤2:将所得的混合溶液进行静电纺丝,得到前驱体纳米纤维膜;
步骤3:将所得的前驱体纳米纤维膜在空气气氛下煅烧,得到预氧化纤维膜;
步骤4:将所得的预氧化纤维膜在惰性氛围下加热碳化,得到均匀负载氧化物量子点的柔性超细多孔碳纳米纤维膜。
2.如权利要求1所述的柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤1的前驱体溶液中,高分子聚合物碳源和溶剂的重量比为1:3~1:20,高分子聚合物碳源和造孔剂的重量比为1:0.1~1:5。
3.如权利要求1所述的柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体为:在20~100℃下将高分子聚合物碳源溶解在溶剂中搅拌30~480min,然后在25~80℃下依次加入金属盐和造孔剂,搅拌10~360min,得到均匀稳定的前驱体溶液。
4.如权利要求1所述的柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的高分子聚合物碳源为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚氧化乙烯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的造孔剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚苯乙烯和聚乙二醇中的至少一种。
6.如权利要求1所述的柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的溶剂为水、乙醇和冰乙酸中的至少一种。
7.如权利要求1所述的柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的金属盐为锆盐和硅盐中的至少一种;所述的锆盐为八水合氯氧化锆、乙酰丙酮锆、氯化锆或乙酸锆;所述的硅盐为硅酸四乙酯或硅酸四丁酯。
8.如权利要求1所述的柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化物量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的静电纺丝的工艺参数为:环境温度25~55℃,接收装置的温度25~55℃,接收装置的转速20~100r/min,相对湿度20%~70%,灌注速度0.5~90mL/h,电压10~50kV,接收装置与喷丝口间的距离10~30cm;所述的接收装置为金属滚筒。
9.如权利要求1所述的柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化锆量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的煅烧包括:将温度从室温以2~5℃/min的升温速率升温至150~300℃,并在150~300℃下保持30~180min;所述步骤4中的碳化包括:将温度从室温以2~5℃/min的升温速率升温至600~1300℃,并在600~1300℃下保持30~360min,之后自然冷却降温。
10.权利要求1~9中任意一项所述的柔性超细多孔碳纳米纤维负载氧化锆量子点的制备方法所制备的负载氧化物量子点的柔性超细多孔碳纳米纤维膜,其特征在于,该材料负载的氧化物量子点的平均直径为2~6nm,负载的氧化物量子点的含量为5~50%;该材料中的多孔碳纳米纤维膜的孔径为0.5~150nm,比表面积为300~1800m2/g,厚度为20~300μm,柔软度为10~70mN,含有的纤维的平均直径为50~200nm。
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