[发明专利]一种双烯类化合物及其合成方法有效
| 申请号： | 202110496997.4 | 申请日： | 2021-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN113173840B | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 沙云菲;吴达;王亮;梁德民 | 申请（专利权）人： | 上海烟草集团有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C45/68 | 分类号： | C07C45/68;C07C49/203;C07C1/26;C07C15/44;C07C41/30;C07C43/215 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 许亦琳;余明伟 |
| 地址： | 200082 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双烯 化合物 及其 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种双烯类化合物的合成方法，将式Ⅰ化合物和式Ⅱ化合物在催化剂、配体、还原剂、卤离子交换剂存在的条件下进行还原偶联反应，以提供式III化合物，反应方程式如下：
所述R1、R2、R3、R4、R5包括以下条件：
B1)所述R2、R3、R4各自独立地选自H；
B2)所述R5为甲基；
B3)所述R1选自中的一种；
所述催化剂为乙酰丙酮镍；所述配体为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉；所述还原剂选自锌粉或锰粉中的一种；所述卤离子交换剂包括镁盐和碘盐；所述镁盐为无水氯化镁；所述碘盐为四丁基碘化铵；
所述还原偶联反应在惰性气氛下进行；和/或，所述还原偶联反应温度为20-40℃。
2.根据权利要求1所述的一种双烯类化合物的合成方法，其特征在于，所述还原偶联反应中还添加溶剂，所述溶剂为无水N,N-二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种双烯类化合物的合成方法，其特征在于，所述还原偶联反应包括以下条件中的任一项或多项：
C1)所述式Ⅰ化合物与式Ⅱ化合物加入的摩尔比为0.45:0.15；
C2)所述式Ⅰ化合物与配体加入的摩尔比为0.45:0.0225；
C3)所述式Ⅰ化合物与还原剂加入的摩尔比为0.45:0.3；
C4)所述式Ⅰ化合物与镁盐加入的摩尔比为0.45:0.15；所述式Ⅰ化合物与碘盐加入的摩尔比为0.45:0.15。
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