[发明专利]一种疏风止痛胶囊中吴茱萸的质量控制方法

说明书

本发明涉及一种疏风止痛胶囊中吴茱萸的质量控制方法，步骤包括：依照薄层色谱法鉴别：第一供试品溶液的薄层色谱中，在与第一对照品溶液的薄层色谱相应的位置上，是否显有相同颜色的荧光主斑点；依照高效液相色谱法测定：以吴茱萸碱以及吴茱萸次碱的总量计，每0.29g样品中吴茱萸的含量是否少于0.20mg。本发明的质量控制方法对疏风止痛胶囊中吴茱萸建立了相应的方法进行定性以及定量检测，具有较好的线性关系、平行性、重复性、准确度、稳定性、中间精密度、专属性以及耐用性，从而制订了疏风止痛胶囊中吴茱萸的质量标准规范。

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，尤其涉及一种疏风止痛胶囊中吴茱萸的质量控制方法。

背景技术

疏风止痛胶囊是在《辨证录》“救破汤”的基础上，结合临床经验拟定而成的方剂，吴茱萸为其中的臣药组分。

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.、石虎Euodiarutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang或疏毛吴茱萸Euodiarutaecarpa(Juss.)Benth.var.bodinieri(Dode)Huang的干燥近成熟果实。8～11月果实尚未开裂时，剪下果枝，晒干或低温干燥，除去枝、叶、果梗等杂质即得。

疏风止痛胶囊为硬胶囊，其内容物为棕色至棕褐色粉末，可见散在白色粉末；味微苦、辛，可活血祛风、温经止痛，常用于偏头痛之寒凝血瘀证，即症状为偏正头痛或巅顶作痛，伴绌急引痛，得热则减，口不渴，喜热饮，小便清长，大便溏薄，舌质淡黯或紫，苔白润，脉迟或紧涩。但目前对于该疏风止痛胶囊缺乏全面规范的方法学研究资料，并未有对吴茱萸制定有规范的质量标准。

故而，亟需一种疏风止痛胶囊中吴茱萸的质量控制方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种疏风止痛胶囊中吴茱萸的质量控制方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

提供一种疏风止痛胶囊中吴茱萸的质量控制方法，步骤包括：

S1、取样品研细后，加入第一溶剂，进行超声处理，放冷、滤过、蒸干滤液，于残渣中加入第一溶剂溶解，即得第一供试品溶液；取吴茱萸对照药材，加入第一溶剂，进行超声处理，滤过、蒸干滤液，于残渣中加入第一溶剂溶解，即得第一对照品溶液；依照薄层色谱法鉴别：所述第一供试品溶液的薄层色谱中，在与第一对照品溶液的薄层色谱相应的位置上，是否显有相同颜色的荧光主斑点；

S2、将样品混匀研细后，精密称定，并精密加入第二溶剂，称定重量，进行超声处理，取出、放冷，再次称定重量，并用第二溶剂补足所减失的重量，摇匀、滤过，取续滤液，即得第二供试品溶液；依照高效液相色谱法测定：以吴茱萸碱以及吴茱萸次碱的总量计，每0.29g样品中吴茱萸的含量是否少于0.20mg。

优选地，所述第一溶剂为乙醇；所述第二溶剂为甲醇。

优选地，所述薄层色谱法包括：吸取所述第一供试品溶液以及所述第一对照品溶液，分别点于同一薄层板上，展开、取出、晾干，并置于紫外光灯下检视。

优选地，所述薄层色谱法的条件包括：点样量为5μL；所述薄层板为硅胶G板；展开剂为环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺；所述紫外光灯的波长为365nm。

优选地，所述展开剂中，环己烷与乙酸乙酯与甲醇与三乙胺间的体积比为19:5:1:1。

优选地，所述高效液相色谱法包括：精密吸取所述第二供试品溶液以及第二对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪。

优选地，所述第二对照品溶液由每1mL所述第二溶剂中加入25μg精密称定的吴茱萸碱对照品以及50μg精密称定的吴茱萸次碱对照品制得。