[发明专利]一种疏风止痛胶囊中吴茱萸的质量控制方法

权利要求书

1.一种疏风止痛胶囊中吴茱萸的质量控制方法，其特征在于，步骤包括：

S1、取样品研细后，加入第一溶剂，进行超声处理，放冷、滤过、蒸干滤液，于残渣中加入第一溶剂溶解，即得第一供试品溶液；取吴茱萸对照药材，加入第一溶剂，进行超声处理，滤过、蒸干滤液，于残渣中加入第一溶剂溶解，即得第一对照品溶液；依照薄层色谱法鉴别：所述第一供试品溶液的薄层色谱中，在与第一对照品溶液的薄层色谱相应的位置上，是否显有相同颜色的荧光主斑点；

S2、将样品混匀研细后，精密称定，并精密加入第二溶剂，称定重量，进行超声处理，取出、放冷，再次称定重量，并用第二溶剂补足所减失的重量，摇匀、滤过，取续滤液，即得第二供试品溶液；依照高效液相色谱法测定：以吴茱萸碱以及吴茱萸次碱的总量计，每0.29g样品中吴茱萸的含量是否少于0.20mg。

2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述第一溶剂为乙醇；所述第二溶剂为甲醇。

3.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述薄层色谱法包括：吸取所述第一供试品溶液以及所述第一对照品溶液，分别点于同一薄层板上，展开、取出、晾干，并置于紫外光灯下检视。

4.根据权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于，所述薄层色谱法的条件包括：点样量为5μL；所述薄层板为硅胶G板；展开剂为环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺；所述紫外光灯的波长为365nm。

5.根据权利要求4所述的质量控制方法，其特征在于，所述展开剂中，环己烷与乙酸乙酯与甲醇与三乙胺间的体积比为19:5:1:1。

6.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述高效液相色谱法包括：精密吸取所述第二供试品溶液以及第二对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪。

7.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，所述第二对照品溶液由每1mL所述第二溶剂中加入25μg精密称定的吴茱萸碱对照品以及50μg精密称定的吴茱萸次碱对照品制得。

8.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的条件包括：进样量为10μL；填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸；检测波长为225nm；理论板数按吴茱萸碱峰计算不低于6000。

9.根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，所述流动相中，乙腈与水与四氢呋喃与冰醋酸间的体积比为41:59:1:0.2。