[发明专利]β-羟基取代烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110496676.4 申请日: 2021-05-07
公开(公告)号: CN113480460B 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 来苗;武志勇;赵铭钦;郝帅 申请(专利权)人: 河南农业大学
主分类号: C07C333/14 分类号: C07C333/14;C07D277/26
代理公司: 郑州银河专利代理有限公司 41158 代理人: 安申涛
地址: 450000 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 羟基 取代 烷基 二硫代 氨基甲酸酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.2-(4-甲氧基苯基)-2-羟乙基二甲基氨基二硫代酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取4-甲氧基苯乙烯0.2mmol、二硫化四甲基秋兰姆0.1mmol和乙醇钠0.2mmol,加入1ml的1.4-二氧六环,得到混合物,将该混合物置于5ml的Schlenk管内,置于80℃的油浴中加热,反应48h后,冷却至室温,得到反应液;

(2)将步骤(1)所得到的反应液直接进行浓缩得浓缩物,将浓缩物乙酸乙酯、石油醚为展开剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1/5,进行薄层色谱分离,得目标产物。

2.2-(4-叔丁基苯基)-2-羟乙基二甲基氨基二硫代酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取4-叔丁基苯乙烯0.2mmol、二硫化四甲基秋兰姆0.1mmol和乙醇钠0.2mmol,加入1ml的1.4-二氧六环,得到混合物,将该混合物置于5ml的Schlenk管内,置于80 ℃的油浴中加热,反应48 h后,冷却至室温,得到反应液;

(2)将步骤(1)所得到的反应液直接进行浓缩得浓缩物,将浓缩物乙酸乙酯、石油醚为展开剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1/5,进行薄层色谱分离,得目标产物。

3.2-羟基-2-(4-甲基噻唑-5-基)二甲基氨基甲酸二硫代乙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取4-甲基-5-乙烯基噻唑0.2mmol、二硫化四甲基秋兰姆0.1mmol和乙醇钠0.2mmol,加入1ml的1.4-二氧六环,得到混合物,将该混合物置于5ml的Schlenk管内,置于80 ℃的油浴中加热,反应48h后,冷却至室温,得到反应液;

(2)将步骤(1)所得到的反应液直接进行浓缩得浓缩物,将浓缩物乙酸乙酯、石油醚为展开剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1/5,进行薄层色谱分离,得目标产物。

4.2-(4-氯苯基)-2-羟乙基二丁基氨基二硫代酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取4-氯苯乙烯0.2mmol、二硫化四丁基秋兰姆0.1mmol和乙醇钠0.2mmol,加入1ml的1.4-二氧六环,得到混合物,将该混合物置于5ml的Schlenk管内,置于80℃的油浴中加热,反应48h后,冷却至室温,得到反应液;

(2)将步骤(1)所得到的反应液直接进行浓缩得浓缩物,将浓缩物乙酸乙酯、石油醚为展开剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1/5,进行薄层色谱分离,得目标产物。

5.2-(3-氯苯基)-2-羟乙基二丁基氨基二硫代酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取3-氯苯乙烯0.2mmol、二硫化四丁基秋兰姆0.1mmol和乙醇钠0.2mmol,加入1ml的1.4-二氧六环,得到混合物,将该混合物置于5ml的Schlenk管内,置于80℃的油浴中加热,反应48h后,冷却至室温,得到反应液;

(2)将步骤(1)所得到的反应液直接进行浓缩得浓缩物,将浓缩物乙酸乙酯、石油醚为展开剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1/5,进行薄层色谱分离,得目标产物。

6.2-(4-溴苯基)-2-羟乙基二丁基氨基二硫代酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取4-溴苯乙烯0.2mol、二硫化四丁基秋兰姆0.1mmol和乙醇钠0.2mmol,加入1ml的1.4-二氧六环,得到混合物,将该混合物置于5ml的Schlenk管内,置于80℃的油浴中加热,反应48h后,冷却至室温,得到反应液;

(2)将步骤(1)所得到的反应液直接进行浓缩得浓缩物,将浓缩物乙酸乙酯、石油醚为展开剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1/5,进行薄层色谱分离,得 目标产物。

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