[发明专利]β-羟基取代烷基二硫代氨基甲酸酯的制备方法有效
申请号: | 202110496676.4 | 申请日: | 2021-05-07 |
公开(公告)号: | CN113480460B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 来苗;武志勇;赵铭钦;郝帅 | 申请(专利权)人: | 河南农业大学 |
主分类号: | C07C333/14 | 分类号: | C07C333/14;C07D277/26 |
代理公司: | 郑州银河专利代理有限公司 41158 | 代理人: | 安申涛 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 取代 烷基 二硫代 氨基甲酸酯 制备 方法 | ||
1.2-(4-甲氧基苯基)-2-羟乙基二甲基氨基二硫代酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取4-甲氧基苯乙烯0.2mmol、二硫化四甲基秋兰姆0.1mmol和乙醇钠0.2mmol,加入1ml的1.4-二氧六环,得到混合物,将该混合物置于5ml的Schlenk管内,置于80℃的油浴中加热,反应48h后,冷却至室温,得到反应液;
(2)将步骤(1)所得到的反应液直接进行浓缩得浓缩物,将浓缩物乙酸乙酯、石油醚为展开剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1/5,进行薄层色谱分离,得目标产物。
2.2-(4-叔丁基苯基)-2-羟乙基二甲基氨基二硫代酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取4-叔丁基苯乙烯0.2mmol、二硫化四甲基秋兰姆0.1mmol和乙醇钠0.2mmol,加入1ml的1.4-二氧六环,得到混合物,将该混合物置于5ml的Schlenk管内,置于80 ℃的油浴中加热,反应48 h后,冷却至室温,得到反应液;
(2)将步骤(1)所得到的反应液直接进行浓缩得浓缩物,将浓缩物乙酸乙酯、石油醚为展开剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1/5,进行薄层色谱分离,得目标产物。
3.2-羟基-2-(4-甲基噻唑-5-基)二甲基氨基甲酸二硫代乙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取4-甲基-5-乙烯基噻唑0.2mmol、二硫化四甲基秋兰姆0.1mmol和乙醇钠0.2mmol,加入1ml的1.4-二氧六环,得到混合物,将该混合物置于5ml的Schlenk管内,置于80 ℃的油浴中加热,反应48h后,冷却至室温,得到反应液;
(2)将步骤(1)所得到的反应液直接进行浓缩得浓缩物,将浓缩物乙酸乙酯、石油醚为展开剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1/5,进行薄层色谱分离,得目标产物。
4.2-(4-氯苯基)-2-羟乙基二丁基氨基二硫代酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取4-氯苯乙烯0.2mmol、二硫化四丁基秋兰姆0.1mmol和乙醇钠0.2mmol,加入1ml的1.4-二氧六环,得到混合物,将该混合物置于5ml的Schlenk管内,置于80℃的油浴中加热,反应48h后,冷却至室温,得到反应液;
(2)将步骤(1)所得到的反应液直接进行浓缩得浓缩物,将浓缩物乙酸乙酯、石油醚为展开剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1/5,进行薄层色谱分离,得目标产物。
5.2-(3-氯苯基)-2-羟乙基二丁基氨基二硫代酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取3-氯苯乙烯0.2mmol、二硫化四丁基秋兰姆0.1mmol和乙醇钠0.2mmol,加入1ml的1.4-二氧六环,得到混合物,将该混合物置于5ml的Schlenk管内,置于80℃的油浴中加热,反应48h后,冷却至室温,得到反应液;
(2)将步骤(1)所得到的反应液直接进行浓缩得浓缩物,将浓缩物乙酸乙酯、石油醚为展开剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1/5,进行薄层色谱分离,得目标产物。
6.2-(4-溴苯基)-2-羟乙基二丁基氨基二硫代酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取4-溴苯乙烯0.2mol、二硫化四丁基秋兰姆0.1mmol和乙醇钠0.2mmol,加入1ml的1.4-二氧六环,得到混合物,将该混合物置于5ml的Schlenk管内,置于80℃的油浴中加热,反应48h后,冷却至室温,得到反应液;
(2)将步骤(1)所得到的反应液直接进行浓缩得浓缩物,将浓缩物乙酸乙酯、石油醚为展开剂,乙酸乙酯与石油醚的体积比为1/5,进行薄层色谱分离,得 目标产物。
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