[发明专利]L-络氨酸衍生物不对称催化合成方法在审
申请号: | 202110495710.6 | 申请日: | 2021-05-07 |
公开(公告)号: | CN113354681A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 卢彪;徐亮;黄建湛;陈昌龙;蔡祥;黄志豪 | 申请(专利权)人: | 佛山奕安赛医药科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12;B01J31/02 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 刘阳 |
地址: | 528500 广东省佛山市高明区*** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 氨酸 衍生物 不对称 催化 合成 方法 | ||
1.一种L-络氨酸衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将式(II)所示化合物和式(III)所示化合物在式(A)所示催化剂的催化下进行反应,并水解,制备式(I)所示化合物;
其中,M为卤素;
R1、R2、R3各自独立地选自:C1-6烷基;
X、Y各自独立地选自:-H或金属阳离子;
L为卤素;
R4、R5各自独立地选自C1-4烷基;或R4、R5和与R4、R5相连的N一起形成
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述式(III)所示化合物具有以下结构:
所述式(I)所示化合物具有以下结构:
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,R1为叔丁基;
R2和R3为乙基;
X、Y各自独立地选自-H、Na+、K+或1/2Mg2+。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述式(A)所示催化剂为具有以下结构的化合物:
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,制备所述式(I)所示化合物的步骤包括以下步骤:
将式(II)所示化合物、式(III)所示化合物、式(A)所示催化剂、第一溶剂和碱混合,进行反应,得到第一产物;
将所述第一产物进行水解反应,制得所述式(I)所示化合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,制备所述式(I)所示化合物的步骤包括以下步骤:
将式(II)所示化合物和式(A)所示催化剂溶于第一溶剂中,在温度为-5℃~5℃的条件下,滴加式(III)所示化合物的溶液和碱的水溶液,滴加完毕后,继续进行反应,反应完成后,将反应液倒入水中,并萃取,收集有机相,浓缩,得到第一粗品;
将所述第一粗品溶于第二溶剂中,缓慢滴加三甲基溴硅烷,滴加完毕后,在温度为10℃~45℃的条件下进行反应,反应完全后除去溶剂,制得第二粗品;
将所述第二粗品进行水解反应,制得式(I)所示化合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述式(II)所示化合物和式(III)所示化合物的摩尔比为1:(1.01-1.1);和/或
所述式(A)所示催化剂的添加量为原料总添加量的0.1mol%-5mol%。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为甲苯;
所述第二溶剂为二氯甲烷和乙腈中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,将所述第二粗品进行水解反应的步骤前还包括以下步骤:
将所述第二粗品和第三溶剂混合,搅拌,然后除去溶剂;其中,所述第三溶剂为醇溶剂或水醚混合溶剂。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,将所述第二粗品进行水解反应的步骤包括以下步骤:
将所述第二粗品和4-6N的盐酸水溶液混合,回流条件下反应;
降温至55℃-60℃,加入正丁醇,继续降温至10℃以下,有固体析出,收集固体;
依次采用水、醇溶剂、甲基叔丁基醚洗涤所述固体,干燥,制得式(I)所示化合物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于佛山奕安赛医药科技有限公司,未经佛山奕安赛医药科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110495710.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种自清洁真空膜制备工艺
- 下一篇:一种干燥机