[发明专利]一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂及其合成方法

说明书

本发明公开了一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂及其合成方法，分散剂、阻聚剂和水混合并加热，搅拌至完全溶解制备成水相；单体、致孔剂和引发剂混合均匀作为油相；将油相加入水相中静置，待油相和水相完全分层后调整搅拌转速控制粒径大小，然后进行升温保温反应；反应结束后提取出树脂内部的致孔剂，然后水洗烘干，制得干白球；将制备的干白球加入二氯乙烷中溶胀，然后加入催化剂进行反应，反应结束后在体系中加入自来水，通过水和二氯乙烷共沸回收二氯乙烷，然后将树脂水洗至中性，得到黄色不透明大孔吸附树脂成品。本发明具有生产成本低、易于放大、绿色环保、低能耗的特点，在绿原酸提取中具有吸附量大、解吸率高的优势。

技术领域

本发明属于化工、医药技术领域，具体涉及一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂及其合成方法。

背景技术

绿原酸又名咖啡单宁酸，是由咖啡酸和奎尼酸组成的缩酚酸，分子式为C₁₆H₁₈O₉，分子量354.30，是一种重要的生物活性物质，具有保肝利胆、抗病毒、抗菌、降血压、降血脂、抗肿瘤以及兴奋中枢神经系统等诸多药理作用，在医疗、保健品领域、日用化工以及食品行业具有广泛应用。绿原酸在大多数植物中普遍存在，但具有高含量绿原酸的植物并不多见。研究表明杜仲叶中绿原酸含量最为丰富，其含量大约在1％～5％，而在我国杜仲林广泛种植，每年杜仲叶的产量高达上百万吨，这为绿原酸的提取提供了充足的原料基础。

从杜仲叶中提取绿原酸的相关研究报道已久，相对成熟的方法有溶剂提取法、酶解法、超临界流体萃取法、微波辅助法等，但此类方法均存在提取率不高、产品纯度低、有机溶剂用量大、能源消耗大等问题，严重制约了杜仲叶产业的发展。随着提取工艺的不断完善和改进，又出现诸如高速逆流色谱法、大孔树脂提取法以及膜技术分离法等对绿原酸进行提取，提取效果有了一定的提升。其中，高速逆流色谱法得到的绿原酸纯度较高，但是直接用提取物分离，上样量少，得到的绿原酸成品太少，这在一定程度上限制了其在工业上的应用；膜分离法在使用过程中膜污染严重，降低了膜的使用年限，使用成本大幅增加。对比而言，大孔吸附树脂法由于吸附分离效果好、操作简单、树脂可再生、重复利用性好等诸多优点在绿原酸提取方面被广泛应用。

现有一种方法是采用大孔吸附树脂从杜仲叶中分离绿原酸粗品，将绿原酸提取液经预处理后直接上大孔吸附树脂柱进行吸附和解吸，解决绿原酸因浓缩在水中长时间受热不稳定导致分解的问题，同时可通过控制洗脱液的浓度生产20％～60％各种规格的粗品，但是并没有提到所用大孔吸附树脂的合成过程。还有一种是将超滤膜、纳滤膜技术和大孔吸附树脂纯化技术相结合，提供了一种提取、分离、纯化杜仲叶中绿原酸的新方法，该方法工艺简便，所用树脂能再生利用，不产生污染，但是并没有给出大孔吸附树脂的具体合成方法，仅仅提供了一种提取绿原酸的方法。还有一种是采用大孔吸附树脂对绿原酸吸附，乙醇解吸，离子交换树脂对解吸液进行脱色精制，从而制备出具有高纯度的绿原酸产品。但是对提取所用的大孔吸附树脂的合成方法并未论述。综上，大孔吸附树脂在绿原酸提取方面已较为成熟，但是提取绿原酸所用的大孔吸附树脂合成方法报道较少。

虽然大孔吸附树脂在绿原酸提取过程中已广泛应用，但是大孔吸附树脂在在使用过程中由于强度低所产生的碎球引起的运行周期缩短，提取效果差以及大孔吸附树脂生产成本高等问题一直存在。因此，发明一种具有强度高、生产成本低并且对绿原酸具有高吸附量和高解吸率的大孔吸附树脂合成方法势在必行。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂及其合成方法，解决现有大孔吸附树脂生产成本高、生产过程中有机溶剂排放量大以及在绿原酸提取中吸附量小和解吸率低的问题。

本发明采用以下技术方案：

一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂的合成方法，包括以下步骤：