[发明专利]一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂及其合成方法在审
申请号: | 202110492008.4 | 申请日: | 2021-05-06 |
公开(公告)号: | CN113045794A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 刘耀龙;马东泽;张红攀;冯志军 | 申请(专利权)人: | 陕西蓝深特种树脂有限公司 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J9/36;C08L25/02;C08F212/36;C08F220/14;C08F220/44;C08F220/18 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 高博 |
地址: | 715500 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杜仲 提取 绿原酸用大孔 吸附 树脂 及其 合成 方法 | ||
1.一种从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、分散剂、阻聚剂和水混合并加热,搅拌至完全溶解制备成水相;单体、致孔剂和引发剂混合均匀作为油相;将油相加入水相中静置,待油相和水相完全分层后调整搅拌转速控制粒径大小,然后进行升温保温反应;反应结束后提取出树脂内部的致孔剂,然后水洗烘干,制得干白球;
S2、将步骤S1制备的干白球加入二氯乙烷中溶胀,然后加入催化剂进行反应,反应结束后在体系中加入自来水,通过水和二氯乙烷共沸回收二氯乙烷,然后将树脂水洗至中性,得到黄色不透明大孔吸附树脂成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中,自来水、分散剂和阻聚剂的质量比为100:(0.5~1.5):(1~5)。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,分散剂为明胶,阻聚剂为浓度0.1%的次甲基蓝溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中,单体、引发剂和致孔剂的质量比为100:(0.5~1.5):(100~250)。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,单体包括二乙烯苯和苯乙烯、乙基苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯腈等其中一种或几种;引发剂包括氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、过氧化环己酮中的一种或多种;致孔剂包括饱和烃、甲苯、二甲苯、四甲苯中的任意一种或几种组成的致孔剂。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中,油相加入水相中静置5~10分钟,待油相和水相完全分层后控制油相粒径0.285~1.0mm,然后升温至80~95℃,反应8~12小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,干白球在二氯乙烷中溶胀的时间为2~4h,然后分两次加入催化剂,反应8~12h。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,干白球和二氯乙烷的质量体积比为1:(5~8)。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,干白球和催化剂的质量比为1:(0.1~0.3),催化剂为无水三氯化铝或无水三氯化铁。
10.根据权利要求1所述方法合成的从杜仲叶中提取绿原酸用大孔吸附树脂。
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