[发明专利]一种高催化活性TiN/Pt复合膜电极及其制备方法

说明书

本发明的公开了一种高催化活性TiN/Pt复合膜电极及其制备方法，属于能源材料制备技术领域，其中包括：1)通过磁控溅射技术获得TiN膜，其中Ti含量的范围在50‑70at％，N元素含量为30‑50at％。2)通过磁控溅射技术获得TiN膜后，再沉积负载量为0.3‑3ug/cm²，颗粒大小为2‑100nm的Pt膜。针对湿法化学工艺中存在的工艺复杂、成本高、环保性差问题，以及粉体催化剂不易牢固装配，氮化钛粉体和Pt协同催化有待提高等问题，本发明采用磁控溅射技术制备TiN/Pt复合膜，原材料采用纯金属，制备方法简单易行，易规模化，无废水及废弃排放，环保性好；膜材料直接附于基体，不需额外粘连。该发明有很好的工业化推广前景，可在燃料电池等邻域有广泛应用。

技术领域

本发明属于能源材料制备技术领域，具体涉及一种高催化活性TiN/Pt复合膜电极及其制备方法。

背景技术

Pt具有优异的电催化性能在燃料电池等领域有广泛的应用，目前工业界主要采用纳米Pt颗粒和碳黑粉体材料复合的方式获得催化电极材料。然而，在高氯酸溶液的工况条件下，炭黑存在逐渐溶解的现象，该现象导致Pt颗粒从电极表面不断脱附，从而导致电极性能不断下降。氮化钛具有良好的导电性，相对于碳材料，其稳定性更好。为此，不少研究者采用湿法化学工艺获得氧化钛粉体，在高温下氨气还原氧化钛粉体获得氮化钛，再利用湿法化学工艺负载Pt颗粒获得催化材料。

虽然氮化钛粉体/Pt颗粒复合材料制备工艺和性能获得了大量研究，但是这种方法存在的问题包括：湿法化学工艺复杂，需采用大量化学试剂，环保性差；粉体的使用需要特定的粘接剂固定，会降低粉体利用率，增加工艺流程；氮化钛粉体成分单一，没有充分考虑Ti/N比例对Pt颗粒催化性能的影响。

发明内容

发明的目：本发明的目的是提供一种高催化活性TiN/Pt复合膜电极；本发明另一目的是提供其制备方法，以Ti为基底，沉积特定Ti/N比例的TiN膜后再沉积Pt膜。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种高催化活性TiN/Pt复合膜电极，该复合膜电极为TiN/Pt复合膜，该TiN/Pt复合膜的甲醇催化电位为0.61-0.633V，比活性为17-24m²/g，催化稳定性指标I_f/I_b为0.75-1.15。

进一步地，所述的一种高催化活性TiN/Pt复合膜电极的制备方法，包括如下步骤：

1)采用磁控溅射方法，在钛基板表面沉积不同Ti/N比例的TiN膜；

2)将步骤1)处理得到的钛基板放入溅射腔体后，本地真空抽到6×10^-4Pa；通过调控氮气和氩气比例和靶功率，实现TiN膜的Ti/N比例调控；

3)在溅射腔体内制备TiN膜后，直接在TiN膜表面沉积Pt膜，即得。

进一步地，所述的步骤2)中，磁控溅射方法中，抽真空条件下，烘烤腔体至500℃，时间10-120分钟。

进一步地，所述的步骤2)中，溅射腔体中，以高纯Ti为靶材，纯度在99.99-99.999％。

进一步地，所述的步骤2)中，溅射腔体通入氩气和氮气混合气体，总气压为0.1-2Pa，其中氮分压为0.005-1Pa，氩气分压为0.095-1.995Pa。

进一步地，所述的步骤2)中，溅射腔体中，溅射功率密度0.2-10W/cm²，偏压为0至-300V，TiN膜厚度在10–300nm。

进一步地，所述的步骤2)中，所述的TiN膜的Ti/N比例调控，具体为：TiN膜中，Ti含量的范围控制在50-70at％，N元素含量控制在30-50at％。